二氧化锡基薄膜的制备、表征及电热性能的研究

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功能性透明导电薄膜在日常生活中日趋重要。研究了以二氧化锡为主的电热薄膜,包括其制备方法和性能表征,设计了四种体系的二氧化锡基薄膜,采用XRD、FT-IR、FE-SEM、HR-TEM、四探针测试仪和热功率测试仪对样品的物相、形貌、结构和性能进行表征,并深入探讨了材料的电热性能,具体内容如下:(1)以SnCl4·5H2O和SbCl3为原料,无水乙醇作溶剂,溶胶-凝胶法制备SnO2:Sb(ATO)薄膜的前驱体溶液,再用超声喷雾热解法制得薄膜,并用XRD、FE-SEM、四探针测试仪及热功率测试仪对样品进行表征。结果表明:超声喷雾热解法可制备表面平整的ATO薄膜;Sb元素的掺杂并未改变SnO2的晶体结构,且随着沉积温度的增加,薄膜的结晶度提高;当沉积温度为500℃,n(Sb):n(SnO2)=1.5at%,c(Sn)=0.6mol/L时方块电阻最小,为105Ω/□,施加220V电压最高加热温度达到213℃。(2)以SnCl4·5H2O、SbCl3、Ni(CH3COO)2·4H2O、La(NO33·5H2O为原料,无水乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶法制备了二元掺杂SnO2薄膜前驱体溶液,以超声喷雾热解法制得薄膜。结果表明,二元掺杂会使薄膜的方块电阻变大,不同的掺杂元素会影响薄膜的晶粒生长,当n(Ni):n(SnO2)=3at%时,薄膜的红外发射率为0.782,最高发热温度达到235℃,微观表征显示薄膜表面平整,TEM测量的晶粒大小与XRD计算结果相吻合,而当掺杂La元素时,方块电阻变大,薄膜红外发射率变化不明显,薄膜发热温度下降,电热性能变差。(3)以SnCl4·5H2O和SbCl3为原料,无水乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶法制备了掺锑氧化锡(ATO)薄膜前驱体溶液。然后将改性碳纳米管(CNTs)添加到前体溶液中,形成稳定的前体悬浮液。采用超声喷雾热解法在清洁石英玻璃表面沉积CNTs/ATO复合膜。结果表明,超声喷雾热解制备CNTs/ATO复合膜是可行的。复合膜仍保持SnO2四方金红石结构。改性后的CNTs在ATO前驱体溶液中分散均匀,制备的薄膜比未改性的碳纳米管制备的薄膜更加均匀。改性CNTs/ATO薄膜的最小方块电阻达到32Ω/□,且在220V电压下,最高加热温度达到362℃。(4)由于ATO薄膜存在“老化”现象,且红外发射率有限,故提出“双层膜”设想,即在ATO薄膜表面制备一层红外高发射率层,缓解电热薄膜老化现象,并提高红外发射率。经实验证明,该双层电热薄膜的导电性能并没有降低,但是发热温度有所提高,红外发射率相较于ATO薄膜升至0.85以上,多次通电以后薄膜热学性能没有明显下降。
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