高温介孔脱硫剂的制备和高硫容性质的研究

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为了降低成本,适用于工业化的应用要求,我们采用了廉价的工业级水玻璃作为硅源,通过水热法制备了多组不同条件下的MCM-41材料。采用BET方法筛选出最优方案,从而合成出材料作为载体,并使用溶胶-凝胶法在其上负载了一系列的铁掺杂的锰氧化物制备成脱硫剂。实验考察了金属氧化物的负载量、Fe/Mn的摩尔比和反应温度对热煤气脱硫剂的性能的影响。应用BET比表面积、高分辨率透射电镜(HRTEM)、X射线衍射(XRD)、激光拉曼波谱(LRS)和X射线光电子能谱(XPS)等技术对脱硫剂进行了表征。研究发现Fe3+离子占据了Mn2O3立方晶格中Mn3+的位置,形成了替代固溶体(FexMn2-X)O3,提高了脱硫效果。效果最优的45%FexMnyOz/MCM-41(Fe:Mn=1:4)脱硫剂的突破硫容可达15.5g硫/100g脱硫剂,是理论硫容的86.7%,效果很可观。而且,九次连续的硫化再生循环实验的结果展现出本脱硫剂具有良好的H2S移除稳定性。鉴于此脱硫剂优异的脱硫效果和相对低廉的生产成本,我们对其进行了大量的合成。并且制备铝溶胶作为粘结剂,将脱硫剂进行胶粘、挤条成型,进行放大实验。经考察,其突破硫容仍可保持9.9g硫/100g脱硫剂,并且再生稳定性良好。
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