自从工业革命以来,化石燃料已经成为了维系社会发展的主要能源,然而其有限的储量和造成的严重污染迫使人们发展绿色、高效的新型能量存储和转化技术以满足社会的持续发展要求。燃料电池具有低温条件下快速启动、反应产物清洁、能量转换效率高等优势,被认为是最理想的能源转换装置。燃料电池中的阴极为氧还原反应（ORR）,包含一个复杂的四电子过程,是整个催化反应的动力学速控步骤。虽然贵金属材料具有优异的ORR催化性能,但存在的诸多缺点限制了其商业化的应用。通过研究非贵金属催化剂以解决燃料电池中贵金属价格昂贵和稳定性差的问题,从而解决当前社会所面临的能源短缺和环境污染等问题。因此,开发储量丰富、价格低廉的非贵金属基ORR催化剂成为研究热点。基于杂原子碳和过渡金属基催化剂的特性,本论文设计合成了杂原子掺杂碳及其与过渡金属磷化物复合物,通过调控催化剂结构,优化材料的ORR性能,并探究其催化反应机理。本论文的主要研究内容如下:1)以六边形ZnO纳米片为牺牲模板和Zn源,尿素为外加的碳和氮源,采用溶剂热的方法可控合成ZnO@ZIF8的前驱体;在高温碳化过程中,利用热解尿素产生的气体使ZIF-8发生裂解,获得了氮掺杂多孔碳纳米片（N-PCN）。多孔的片状结构不仅增大了催化剂的比表面积,暴露了更多的活性位点,同时有助于电解液渗透,从而改善了氮掺杂碳纳米片的ORR性能。2)在溶剂热合成ZIF-8反应中,加入少量的Fe源,基于Fe-N配位作用制备Fe掺杂的ZIF-8前驱体（Fe-ZIF）;经热处理可控获得Fe-N-C催化剂。通过控制合成过程中Zn与Fe的投料比,可以有效调节Fe-ZIF8的尺寸。Fe-N_x作为ORR的活性位点提高了Fe-N-C在酸性和碱性电解液中的ORR活性。3)以氨基膦酸螯合树脂作为碳、氮和磷源,通过配位和吸附作用,实现了金属Mo、Fe离子与该树脂的复合;经N₂气氛下原位磷化得到了磷化钼、磷化铁负载的N,P共掺杂石墨化碳复合物（MoP-FeP/GC）。过渡金属磷化物与N,P共掺杂石墨化碳间的协同效应使MoP-FeP/GC表现出优异的电催化性能。该工作不仅为金属磷化物和石墨碳复合物提供了一种新的合成方法,而且拓展了双金属磷化物在电催化氧还原中的应用。