异丙隆电化学传感器的制备及应用

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异丙隆是一种取代脲类除草剂,广泛应用于小麦、玉米、大豆、谷类等农作物生长中出现的禾本科杂草和大部分阔叶杂草。异丙隆水溶性差,易被土壤吸附,难以淋溶,且在土壤中难以降解,残留时间较长,尤其是沙质土壤。近年来对于此种农药的监控成为了包括美国、欧盟等越来越多国家所重视的问题。传统的分析检测方法因前处理复杂、仪器设备昂贵、分析所需时间较长等缺点。所以,开发简单、便携、灵敏度高、选择性好、成本低的分析方法来快速精确检测残留的农药,变得极其重要。电化学(生物)传感器因其灵敏度高、稳定性好等优点而广泛应用于检测农药残留。纳米管具有高的比表面积,良好的电学性、化学特性、力学性以及导电特性,使得纳米管备受关注。为了进一步提高其检测的灵敏度,多种材料复合修饰成为研究的热点。金纳米粒子的比表面积大、具有纳米粒子的特性,将碳纳米管与金纳米结合,在电化学传感器、催化等领域得到广泛的应用。本文以甲基丙烯酸(MAA)和乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)等合成聚合物材料。在最优化的条件下制备Au/MWCNTs/GCE复合修饰电极,并对修饰电极检测异丙隆的实验条件进行优化。对制备的异丙隆电化学传感器分别进行水、土壤中的添加回收实验。具体内容如下:1.聚合物材料的制备,结构表征以及吸附效果评估。选用甲基丙烯酸(MAA)、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)、偶氮二异丁腈(AIBN)、甲苯合成聚合物材料。利用扫描电镜(SEM)对聚合物材料进行表征。并且通过等温吸附试验来研究材料对异丙隆的吸附容量。结果表明,该材料对异丙隆具有一定的吸附量。在一定范围内,异丙隆浓度不断的增加,吸附量也随之增加。在浓度为0.3 mmol·L-1时,吸附量达到饱和为7.19mg · g-1。2.修饰电极的制备、表征以及检测异丙隆实验条件的优化。先用MWCNTs悬浮液滴涂在预处理的电极表面,得到MWCNTs/GCE电极。再将电极在一定浓度的氯金酸中,采用循环伏安法镀金,得到Au/MWCNTs/GCE电极。并分别用电镜扫描(SEM)、循环伏安法(CV)、电化学交流阻抗(EIS)表征不同修饰电极。实验结果表明修饰电极可加快电子传递,减小电阻从而提高其电化学性能。并且以修饰电极作为工作电极,优化了 MWCNTs用量、电镀时间和高氯酸浓度、SWV检测参数等条件。3.以修饰电极为工作电极(Au/MWCNTs/GCE),在最优化的条件下对异丙隆进行电化学检测,结果表明对异丙隆有良好的催化效果,线性范围是:10-100nmol·L-1。当在水(土壤)中添加15、50、85 nmol· L-1,平均添加回收率分别为101.29-95.7%,115.83-89.35%。
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