硼酸盐材料在整个热释光材料体系中占有着重要的位置，探讨新的硼酸盐热释光材料的制备方法，通过改变硼酸盐的微结构来制备性能更好、能够满足不同场合辐射剂量测量的热释光材料具有着重要意义。本文分别用不同的方法合成了具有不同微结构的硼酸盐热释光材料，并测量和分析了它们的热释光性能。首次在水浴的条件下合成了Cu掺杂的Li2B₄O₇（LTB：Cu），然后通过高温处理得到无水LTB：Cu烧结块。同时用传统的直接烧结法合成了LTB：Cu以作对比，发现水浴烧结法制备的LTB：Cu有着更为简单的发光曲线和更少的衰减。通过CGCD（计算机发光曲线解谱）和PL谱测量，分析了LTB：Cu烧结块热释光的机理。结果表明制备的LTB：Cu烧结块具有着宽的线性剂量范围、较少的衰减和很好的重复性，可用作γ射线的测量。用水热法合成Li₃B₅O₈（OH）₂，通过烧结Li₃B₅O₈（OH）₂得到了LTB：Cu微晶，并首次测量了其热释光性能。测量和分析了LTB：Cu微晶的发光曲线和PL谱，并探讨了LTB：Cu微晶热释光的机理。结果表明制备的LTB：Cu微晶有着非常大的线性剂量响应范围（10⁵×10³Gy）和很好的重复性，并且可以通过预加热来减少热释光衰退的影响。因此制备的LTB：Cu微晶可用作高剂量γ射线的测量。用沉淀法制备了Ce³⁺掺杂的纳米硼酸钙(CaB₄O₇：Ce³⁺)，并首次探讨了纳米CaB₄O₇：Ce³⁺在辐射剂量中的应用。通过CGCD和PL谱测量，分析了纳米CaB₄O₇：Ce+热释光的机理。测量了纳米CaB3³⁺4O7：Ce+的剂量响应、衰减性、重复性等特性，表明制备的纳米CaB₄O₇：Ce有着很高的灵敏度，在1¹00Gy的范围内有着很好的线性响应，且具有着很少的衰减性和很好的重复性，是一种很好的剂量热释光材料。