以邻二甲苯为原料经选择性硝化反应制备3,4-二甲基硝基苯,再将3,4-二甲基硝基苯催化加氢还原制备3,4-二甲基苯胺。针对邻二甲苯自身的结构特点,以混酸作为硝化试剂,选取合适添加剂,从空间位阻和硝化反应位点两方面对邻二甲苯区域选择性硝化反应进行研究,通过内标法用气相色谱分析产品组成。考察混酸配比、添加剂种类、添加剂用量、硝化强度、反应温度、反应时间等因素对原料转化率及硝化产物区域选择性的影响。实验结果表明：以五氧化二磷为添加剂,在w(五氧化二磷)为4.5%,硝酸比1.15,D.V.S.为3.16,反应温度20℃,反应时间4h时,邻二甲苯硝化反应表现出较好的区域选择性,硝化产物中2,3-二甲基硝基苯与3,4-二甲基硝基苯摩尔比达0.94,较硝硫混酸的1.37显著降低,邻二甲苯转化率达到97.6%。以3,4-二甲基硝基苯为原料,雷尼镍作为催化剂,采用催化加氢法制备3,4-二甲基苯胺。考察加氢压力、加氢介质、加氢温度、底物浓度、催化剂用量等因素对加氢反应的影响,得出最佳工艺条件：以乙醇为加氢介质,加氢压力0.8MPa,加氢温度60℃,3,4-二甲基硝基苯初始浓度1.25mol/L,催化剂质量为3,4-二甲基硝基苯质量的5%时,3,4-二甲基硝基苯转化率和3,4-二甲基苯胺收率均达100%。