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大尺寸KDP晶体是目前唯一能满足ICF要求的电光和非线性晶体,是ICF研究中关键性的材料,目前国际上对其研究集中在三个方面:提高晶体质量特别是激光损伤阈值、大尺寸晶体快速生长、提高晶体利用率和降低成本。目前美国、法国等已能通过点籽晶全方位生长技术生长大尺寸KDP晶体,日本掌握了传统法生长大尺寸KDP晶体技术,俄罗斯则在点籽晶全方位生长技术及定向成型法生长技术方面进展颇多。国内目前尚未完全掌握点籽晶快速生长技术,无论晶体质量还是供货能力上和世界先进水平相比还有很大的差距。难以满足我国ICF研究对非线性光学晶体的需求。 本论文选取大尺寸KDP晶体为研究对象,通过对溶液亚稳区宽度和晶体生长动力学的研究改进晶体生长工艺,实现中等尺寸KDP晶体生长。探索提高晶体利用率的方法,采用点籽晶定向成型方法生长出利用率接近100%的中等尺寸KDP晶体。主要工作如下: 1)研究提高大尺寸晶体生长时溶液的稳定性的方法,特别是大体积高过饱和度条件下溶液的稳定性,避免生长过程中杂晶的干扰。通过对影响溶液稳定性的各因素进行研究,包括生长原料选择、溶液处理与过热、生长装置优化,生长工艺摸索等,提高溶液的亚稳区宽度。同时对影响晶体柱面生长速度的因素进行了研究,为晶体生长实验中溶液过饱和度控制提供了重要依据; 2)研究提高大尺寸晶体利用率的方法,通过对生长过程中溶液过饱和度的控制和改进籽晶固定方式提高点籽晶生长出的晶体的利用率,开展了小尺寸KDP晶体点籽晶法生长研究,生长出十几块尺寸为十几厘米的KDP晶体。分析了原料纯度、籽晶质量和生长过程中溶液过饱和度变化对晶体生长的影响; 3)研究了小尺寸点籽晶定向成型法生长KDP晶体的关键技术,通过采用特定方向的籽晶和特殊设计的载晶架,按照晶体的匹配方向生长,实现点籽晶定向成型法生长Z向KDP晶体。晶体的长宽方向基本一致,在切割制作Q开关(普克尔斯盒)时利用率接近100%。对三倍频方向KDP晶体定向成型生长进行了研究,分析采用三倍频方向籽晶生长时晶体生长稳定性遭到破坏的原因并通过重新设计的载晶架和特殊形貌的籽晶实现了三倍频方向KDP晶体的初步生长; 4)针对中等尺寸KDP晶体的生长,研究不同引入籽晶方式对溶液亚稳区宽度的影响。提出采用抽运溶液的方法引入籽晶提高了生长溶液的亚稳区宽度。采用对晶体柱面和锥面高度之比及晶体长宽比的调控的方法分别采用点籽晶全方位生长技术生长出尺寸为21.2×20.8×19厘米,重12公斤的KDP晶体、采用点籽晶定向成型生长技术生长出尺寸为30.2×30×10厘米,重22公斤的的Z向KDP晶体。定向成型法生长的晶体利用率接近100%; 5)对点籽晶定向成型法生长的KDP晶体不同生长位置晶片结晶完整性、透过率、光学均匀性和激光损伤阈值等进行研究,分析点籽晶定向成型法对晶体形貌的限制与晶体结晶完整性和光学性能间的关系。点籽晶定向成型法生长的晶体各不同位置结晶完整性和光学性能均较好。与晶体的中间区域相比,顶部区域晶体结晶完整性、透过率和光学均匀性均稍低,但激光损伤阈值较高,底部区域晶体光学均匀性较差,结晶完整性、透过率和激光损伤阈值均较好。晶体各区域性能差别不大,表明载晶架对晶体形貌的限制没有造成晶体的结晶完整性和光学性能的明显下降。分析了载晶架对晶体生长和形貌的调控机理。