【摘 要】
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质谱仪作为现代分析仪器重要代表,可检测出样品的分子量和化学结构,实现物质的定性定量分析,已广泛应用于载人航天、环境监测、医学制药、食品安全、刑侦科学、禁药管控、生化分析和国防公共安全等重要领域。传统质谱仪体积大、功耗高、环境适应能力差且不易携带,不利于样品原位实时检测。磁偏转质谱仪具有结构简单、稳定性高和定量精度高等优点,已在航空航天领域发挥重要作用,如实时检测太空舱内的空气成分。但是,小型化单聚
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质谱仪作为现代分析仪器重要代表,可检测出样品的分子量和化学结构,实现物质的定性定量分析,已广泛应用于载人航天、环境监测、医学制药、食品安全、刑侦科学、禁药管控、生化分析和国防公共安全等重要领域。传统质谱仪体积大、功耗高、环境适应能力差且不易携带,不利于样品原位实时检测。磁偏转质谱仪具有结构简单、稳定性高和定量精度高等优点,已在航空航天领域发挥重要作用,如实时检测太空舱内的空气成分。但是,小型化单聚焦磁偏转质谱仪的整体性能仍需进一步提升,例如灵敏度、质量分辨率、功耗和智能化程度等。本文将重点对小型化单聚焦磁偏转质谱仪的结构、驱动方式和电控系统进行优化和改进,旨在全面提升仪器的分析性能。电子轰击离子源(Electron Impact Ion Source,简称EI源)是小型化单聚焦磁偏转质谱仪的重要组成部分。其样品电离效率和离子传输性能直接影响仪器的最终灵敏度。采用传统的扫描高压比例控制方法驱动EI源的电极时,其离子传输效率和聚焦性能随离子的质荷比变化而变化,从而降低质谱仪器的灵敏度、分辨率及稳定性能。为解决这一技术难题,提高质谱仪器性能,本文从扇形单聚焦磁质谱理论分析出发,利用Simion-8.0离子光学仿真软件建模,提出一种新型的扫描高压恒压跟踪驱动方法,同时在结构上重点改进推斥极形状,优化EI源各极电压参数和电极间距。模拟结果表明:使用新型的电压驱动方式、优化后的推斥极形状和几何尺寸可大幅提高离子传输效率,提升聚焦效果并能在全质量范围内保持离子聚焦性能稳定。电控系统是质谱仪的控制中枢。传统质谱仪电控系统体积大、功耗高、抗干扰能力差,不适合小型化质谱仪的开发。如何降低电控系统的体积、功耗以及提升抗干扰能力是质谱仪小型化开发的又一技术瓶颈,针对这一难点,本文设计了一套新型的小型化单聚焦磁偏转质谱仪电控系统,在设计中采用了如下关键技术:(1)采用复合放大和有源滤波处理技术实现微弱电流信号的放大和提取,使用光耦双向隔离及数据差分传输技术提升采样电路的抗干扰能力,实现超低噪声的质谱信号采集,大幅提高质谱峰的信噪比;(2)采用新型以太网芯片W5500实现TCP/IP协议,解决串行通信速率慢的问题,实现上位机和下位机数据信号的高速传输;(3)使用高压浮地和数字隔离技术,实现了离子光学透镜跟随扫描高压变化并维持之间相对恒定压差;(4)PCB采用多层布线技术、选用贴片和低功耗电子器件实现了高度集成化的系统设计,极大地减小了电控系统的整体功耗和体积。最后设计完成的小型化磁偏转质谱仪体积为16.7×16.2×18.15 cm3,总体积为4.9 L,总重量约为4.3 kg,总机平均功耗为16.7W,信号采集系统总体噪声低于0.3 mV。为验证本课题研发的质谱仪整机性能,分别使用单一样品和混合样品进行实验验证,结果表明,质谱仪整机性能优良,质量分辨率为62.22(m/△m)、质量范围为1~131amu、丰度灵敏度为8.7625×10-6A/Pa、最小可检漏率为8.5×10-12Pa*m3/s,在小型化单聚焦磁偏转质谱仪中,总体性能指标达到国内领先水平。
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