本论文系统研究了各种因素对凝胶色谱净化效率的影响;辅助设计了自动化凝胶色谱仪,制备了一种小型化的凝胶色谱分析柱,完成了对仪器各项主要技术指标的测定工作;依据基础研究结果,使用自研制的凝胶色谱仪,对不同农药残留蔬菜样本进行净化和分析。 以邻苯二甲酸二取代酯系列化合物的保留体积和分子量的对数值建立模型,研究了不同分子质量、不同结构和类型的农药在凝胶色谱中的保留体积。研究发现,流动相极性越强,对凝胶的溶胀能力越弱,凝胶孔径越小;农药分子在凝胶色谱柱中的保留体积与分子结构有关,含有环状结构或杂原子的化合物分子体积比同质量的不含这类结构的化合物的分子体积小,因此保留体积大;分子中含带电基团时,化合物与凝胶之间存在一定的相互作用,也使其保留体积增加。根据各类杂质和农药在凝胶色谱柱中的保留体积,以分子量相对较大、保留体积小的菊酯类化合物(氟胺氰菊酯)作为标记化合物,研究了不同色谱条件下对油脂类和色素类大分子杂质的净化效果。研究发现,凝胶色谱法对油脂类杂质的净化效果好于对色素类杂质的净化效果;不同流动相体系中,色谱条件的改变对杂质的净化效果影响不同。比较三种不同规格色谱柱在净化效果、柱容量及操作条件等方面的差别,制备了一种小型高效的凝胶色谱分析柱。以上研究为采用凝胶色谱法进行样品净化提供一定的理论和数据支持。 结合使用半自动化凝胶色谱仪的经验,分析现有商品化凝胶色谱仪的特点,辅助设计了自动化凝胶色谱仪,完成了取样体积精密度、分析过程稳定性等主要技术指标的测试。根据研究结果,使用自研制的自动化凝胶色谱仪和小型凝胶分析柱直接对不同农药残留蔬菜样本进行净化;对杂质含量高的样品,结合固相萃取技术,建立凝胶色谱—固相萃取在线联用净化方法。研究结果表明,该仪器能够满足农药残留分析样品制备的要求,净化效果好,分析成本低(省时、省力、省溶剂)。