析氧反应（OER）作为电解水的必要步骤,其催化效率依赖于高效电催化剂的设计开发。目前常用的高效催化剂多为贵金属氧化物,但其高成本、稀缺性和较差的稳定性阻碍了大规模商业应用。过渡金属基电催化剂因其天然丰度高、价格低廉、高催化活性和出色的稳定性,得到了研究者们的广泛关注;但块体材料或粉末状材料依然存在着比表面积小、电导率低、催化活性低等缺点。针对上述问题,本文主要利用氮掺杂策略对过渡金属基电催化剂进行改性,结合无粘结剂阵列结构设计,制备新型高效的氮掺杂电催化剂以提高析氧反应效率。主要研究内容和结果如下:（1）通过简易高效的水热法,成功制备了氮掺杂氧化亚钴纳米线阵列（N-CoO）,并作为碱性溶液中OER电催化剂。所制备的N-CoO纳米线阵列具有开放的阵列框架和多孔纳米结构,有效增加了催化剂与电解液的接触界面,并暴露了更多催化活性位点。同时开放多孔结构为OER的电子传输和离子扩散提供了更快捷的输运路径。鉴于上述优点,N-CoO纳米线阵列表现出了优异的OER电催化活性和循环稳定性,具有较低的过电位和较低的Tafel斜率(74 mV dec^-1),且在1M KOH溶液中24小时运行后性能无明显衰减。（2）通过一步电沉积方法,构建了具有交联多孔结构的三维多孔镍阵列（3D Ni）并研究其OER电催化性能。这种三维多孔结构不但增大了材料表面积,同时提供了快速离子电子传输通道以获得更好的电导率,有效提高了3D Ni阵列的OER催化活性。多孔镍阵列与基底紧密结合,确保了良好的机械稳定性,有利于实现更好的循环稳定性。（3）以乙酸镍为镍源,水合肼为还原剂,利用水热反应设计制备了掺氮海绵镍（N-SN）,并将其首次用作新型高效的OER电催化剂。N-SN具有3D多孔海绵骨架,并具有大的比表面积。N-SN电极具备电导率高和活性位点丰富的特点,从而具有出色的OER电催化性能,展现出低过电位和高循环稳定性。通过XPS和NEXAFS技术研究了N-SN的OER机制,研究表明N-SN在碱性溶液中表层氧化转化成为活性体γ-NiOOH,该物质被确定为N-SN在OER过程的实际活性物质。在这项工作中,我们不仅证明了N-SN作为新型电催化剂的潜力,同时为未来高性能电催化剂的合理设计和研究提供了新思路。