随着能源需求的日益增长和环境污染问题的日益严峻,可充电电池已然引起广泛关注。其中,锂离子电池因其能量密度高,稳定性好,在商业上已获得巨大的成功。然而,锂资源的匮乏和成本的高昂限制了其未来进一步的发展。因此,寻找廉价、资源丰富的替代品成为当务之急。钾和钠具有与锂相近的氧化还原电位,但价格低廉,自然界储量丰富,有望替代锂离子,成为新的碱金属电池材料,目前已成为研究新热点。其中,寻找与之相适应的电极材料成为推进钾离子电池（PIBs）和钠离子电池（SIBs）应用的关键点。铋基和锑基材料具有优异的倍率性能和高的理论容量,是未来电池负极材料的有力竞争者。但其面临着动力学缓慢、充放电过程中体积膨胀剧烈、循环稳定性差等问题亟待解决。基于上述问题,本论文通过特定结构的设计来获得以长寿命、高倍率性能为特征的铋/锑基电池负极材料,通过电化学测试,DFT计算等方法对其储钾/储钠行为和机理进行全面研究,具体工作如下:（1）采用喷雾干燥和高温煅烧法制备具有纳米BiSb嵌入碳基质的,银耳状、多孔微球（BiSb@TCS）。该微球以二维碳纳米薄壁为框架,且活性纳米颗粒和碳基质之间存在M-O-C键,可以提供较短的离子扩散路径和优异的结构稳定性。将其用作钾离子电池和钠离子电池负极时,电池表现出超长的循环寿命和优异的倍率性能。在2 A g-1电流密度下,钾离子电池循环5700次后仍可提供181 m Ah g-1的高可逆容量,在6 A g-1时的比容量高达119.3 m Ah g-1,优于目前大部分的铋基和锑基材料;在2 A g-1电流密度下,钠离子电池循环1000次后仍有186 m Ah g-1的可逆容量,在10 A g-1时的比容量高达136.2 m Ah g-1。进一步探究其储钠/储钾过程,动力学、热力学行为,发现其优异性能来源于微球优异的结构稳定性,缩短的离子扩散路径,以及Bi和Sb合金化后增强的离子亲和性。此外,动力学分析还表明,赝电容对于电池优异倍率性能也起到了重要作用。（2）采用喷雾干燥和高温煅烧法合成具有Bi2O3嵌入碳基体的,银耳状、多孔微球（Bi2O3@TCS）,并首次将Bi2O3应用于钾离子电池中。结果发现,该材料展现出增强的电化学性能:在钾离子电池中,2 A g-1下循环200圈后仍有161 m Ah g-1的比容量,而在钠离子电池中,2 A g-1下循环1000圈后仍有119 m Ah g-1的比容量。CV曲线揭示了其可能的储钾机理。动力学研究表明,赝电容贡献对其良好的倍率性能起到了一定作用。