银微纳米材料的可控制备与性能研究

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银微纳米材料具有优异的导电性,导热性,抗菌性和催化活性等,具有广阔的应用前景。随着光伏市场的不断扩大,对于高质量银粉的需求日益增长。然而,目前国内的太阳能电池正极银粉的制备技术与国外还有很大差距,银粉市场被国外垄断,因此探索正极银粉的工业化制备势在必行。此外,工业发展进步的同时,也造成了严重的水环境污染,其中存在于工业废水中的4-硝基苯酚(4-NP)是一种常见并且有毒的有机污染物。银微纳米材料在催化还原4-硝基苯酚方面具有优异的催化活性,然而单银微纳米颗粒容易发生团聚。过渡金属氧化物具有优异的物理和化学稳定性,但是其导电性限制了其催化活性。因此将银微纳米材料与过渡金属氧化物相结合,对制备高性能的催化剂具有十分重要的意义。本文中,采用液相还原法制备超细银粉,研究了反应过程中不同分散剂,添加方式,温度,p H值,分散剂用量等反应参数对银粉形貌、粒径的影响。结果表明:以阿拉伯树胶为分散剂,将氧化剂和还原剂同时加入由部分抗坏血酸溶液与定量分散剂混合而成的底液,更有利于获得粒径均匀,表面光滑的银粉;随着p H值的增大,银粉粒径逐渐减小;温度和分散剂的用量对银粉的形貌、粒径均有一定影响。选取最佳反应条件进行放大实验,发现随着实验倍数的放大,银粉的形貌和粒径逐渐变差。在二十倍放大条件下,通过对反应参数进行优化,获得了平均粒径为1.71 um,振实密度为5.68 g/cm3,粒径分布均匀且形貌规则的超细银粉,并且其所制备的正极银浆光电转换效率可达18.438%。此外,通过调控反应参数还获得了一种由银纳米颗粒组成的花状银微米球(Ag MPs),以其为载体通过均匀沉淀法在其表面负载片状的氧化镍(Ni O),获得了Ag@Ni O复合材料。对Ag@Ni O复合材料进行了催化性能研究,发现其在催化还原4-NP过程中具有电子协同效应,相比于未负载Ni O的花状银微米球催化性能提升了近40倍,并且远远高于Ni O。同时研究了不同Ni O负载量对Ag@Ni O催化性能的影响,结果表明0.55 g镍源制备的Ag@Ni O复合催化剂的催化性能最高,其反应动力学常数(k)为25.82×10-3 s-1,转化频率(TOF)为113.03×10-5 mol g-1 s-1,并且循环五次后仍具有90%的转换率。
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