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本文在探索液相可控合成纳米结构的基础上，以铁、锰、铌等过渡金属的氧化物为主要对象，研究了其在水热环境中基于结晶界面调控的化学手段及相关理论，并在此基础上开发了一系列净水材料，以吸附或光降解有机染料污染物为例考察、评价了具有不同成分、结构、表面化学态的材料的光催化活性差异，揭示了污染物与纳米材料界面的微观作用机制，实现了高效、经济、选择性地消除目标有机污染物。 本文的主要结论是: 1.水热合成出K1.33Mn8O16纳米线，NH4F可溶解微尺寸的K2MnF5·H2O球形前驱体，进而转化为K1.33Mn8O16产物，该纳米线材料在室温下对有机染料刚果红具有较好的吸附移除能力，其吸附动力学符合准二级动力学模型，经Langmuir方程计算发现其最大吸附能力达到103.41 mg/g。 2.水热合成出α-Fe2O3空心结构FHS以及α-Fe2O3纳米晶负载的K1.33Mn8O16纳米线KFHW，表面活性剂SDBS在K1.33Mn8O16纳米线KW的表面保护与否是选择性合成FHS与KFHW的关键，所获得的FHS和KFHW均对刚果红展现出高效、选择性吸附能力，这归因于材料表面的络合效应以及氢键作用，二者的吸附动力学遵循准二级动力学模型。 3.醋酸溶剂热结合焙烧工艺制备出六方晶相的沿c轴向结晶的Nb2O5纳米棒，该Nb2O5纳米棒具有强的紫外光催化活性，可实现10～40 mg/L浓度的亚甲基蓝以及罗丹明B水溶液中有机染料的高效移除，由于强的吸附作用，对亚甲基蓝的移除效果强于罗丹明B，降解罗丹明B过程中染料发色基团的变化归因于光降解时脱乙基反应处于主导地位。 4.依据金属表面腐蚀路线在Nb片上合成出具有不同表面形貌的Nb3O7(OH)薄膜，结晶动力学过程受Nb金属与H2O2之间的氧化还原反应支配，Nb3O7(OH)纳米片薄膜对有机染料罗丹明B展现出强的紫外光催化活性，降解反应符合准一级反应动力学的特征。