由于传统不可再生能源的大量消耗和日益严重的环境污染问题,氢能作为一种清洁可持续能源受到了广泛的关注。电解水制氢是一种高效率,低成本的大规模制氢技术。然而电解水阳极发生的析氧反应（OER）涉及多个电子转移,反应过程复杂,限制着整个电解水制氢效率。因此,开发能加快反应速度、降低反应能耗的析氧反应催化剂具有重大意义。尽管目前析氧反应催化剂的研究取得了很大进展,但获得具有理想形貌和优异的活性中心电子结构的催化剂仍然是一个挑战。如何通过调控微观形貌和活性中心电子结构来提高催化剂析氧活性,是一个关键的科学问题。近来,二维金属有机框架（MOFs）纳米片,因为具有比传统MOFs材料更优异的导电性和更多的反应活性位点等优点,吸引了大量研究者的关注,尤其是过渡金属基二维金属有机框架纳米片。本文以六亚甲基四胺（HMT）为有机配体,采用一些简化的方法制备了Co基金属有机框架纳米片催化剂。针对传统二维MOFs纳米片的缺点,提出了一系列催化剂形貌设计,活性中心电子调控的方法。主要研究内容和结论如下:（1）采用简单的水浴法制备了一系列新型二维Co-NO3-OAC[x:y]-HMT纳米片催化剂,研究多原阴离子NO3-/OAC-对催化剂的调控作用。基于晶体场理论,本工作提出了一种通过引入异相多原阴离子来改变活性阳离子局部配位化学环境的可行策略。研究发现,NO3-/OAC-的协同诱导作用可以调节催化剂形貌和阳离子电子结构。优化的Co-NO3-OAC[6:4]-HMT纳米片在10 m A cm-2的电流密度下表现出307 m V的低过电位。（2）通过电沉积法制备Co-Fe-HMT@r GO/NF复合电极作为OER的高效催化剂,并研究还原氧化石墨烯（r GO）作为“桥梁”发挥的关键作用。发现,让二维MOFs纳米片原位生长在r GO/NF复合基底上,r GO作为中间连接体可充当“导电桥”,改善纳米片析氧性能和结构稳定性。制备的复合电极在10 m A cm-2的电流密度下过电位低至238 m V。（3）用少层或单层MXene改性泡沫镍（NF）,制备Co-HMT@S-MXene/NF复合电极。S-MXene/NF作为复合基底,可使纳米片在其表面呈“碎片式”分布,增加了纳米片与电解液之间的有效反应面积。Co-HMT@S-MXene/NF电极在10 m A cm-2的电流密度下过电位超低,仅为196 m V。