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介孔氮化碳（Mesoporous Carbon Nitride,MCN）由于具有整齐规则的孔道结构,在溶液中良好的分散性能,较大的比表面积,相对大的比孔容积,活跃的化学位点和高化学稳定性,以及无毒无害等优点,目前已引起广大化学科研者的研究关注,被广泛应用于催化、样品前处理、生物医药等诸多领域。本论文制备了介孔氮化碳及其复合材料,分别应用于食品、环境样品及生物样品中痕量目标分析物的柱辅助式分散固相萃取-高效液相色谱（CA-d SPE-HPLC）联用检测、固相微萃取-气相色谱（SPME-GC）联用检测和离子液体辅助式负压顶空固相微萃取-电喷雾质谱（ILs-Vac-HSSPME-MS）联用检测,具体包括以下几方面:1.制备了MCN纳米材料,并首次将其作为高效吸附剂用于环境水样和牛奶样品中磺胺类化合物（Sulfonamides,SAs）的富集。针对吸附剂从基质中分离和收集困难的问题,设计了一种新型的柱辅助式分散固相萃取（CA-d SPE）方法。对制备的MCN进行了相应表征测试,并且考察和优化了影响CA-d SPE萃取效率的相关因素。以高效液相色谱为后续检测器,在最优的CA-d SPE条件下,所建立的分析方法对5种SAs的检测限（LODs）为5-20 pg/m L。将所建立的方法应用于实际环境水样和牛奶样品中5种SAs的检测。在环境水样和牛奶样品中,磺胺类待测物的相对标准偏差（RSDs）分别为0.5-3.8%和1.1-4.4%,加标回收率分别为90.1-110.5%和82.3-102.7%。实验结果表明,以MCN为吸附剂的CA-d SPE方法处理样品简单、省时、灵敏、可靠、误差小,具有广阔的应用前景。2.结合MCN及钴酸镍（NiCO2O4）材料的优点,利用溶剂热法制备了一种新型MCN@NiCO2O4纳米复合材料并将其作为固相微萃取涂层,建立了顶空固相微萃取（HS-SPME）与GC-FID联用新方法应用于人体血清样品中3种多氯联苯和6种多环芳烃的测定。该方法可以消除一定的复杂基质干扰,取得理想的萃取效果,使用最常见、易得的GC-FID检测器所得出的目标物检出限浓度可低至0.9 pg/m L,对比于单纯的MCN或NiCO2O4,MCN@NiCO2O4涂层可以得到更好的富集效果,更长的使用寿命,较高的回收率和较低的实验误差,各方面性能都有很大提升,已经成功应用于血清复杂样品的分离分析。该实验还对MCN@NiCO2O4和目标分析物间的相互作用进行猜想和验证,最终将其归结为π-π共轭作用、氢键作用、疏水作用及π-络合和配位作用。3.提出了一种新型的离子液体辅助式负压顶空固相微萃取（ILs-Vac-HSSPME）样品前处理方法,其主要目的是尽量减少或完全消除有机溶剂的使用,减少实验操作时间或实验劳动力,扩大适用于HS-SPME的分析物的范围。该方法将两个常规步骤合二为一,选择绿色的离子液体溶剂代替传统的有机溶剂萃取样品中的分析物,然后直接将其作为辅助溶剂进行固相微萃取。由于离子液体具有优异的热稳定性,这种新型的ILs-Vac-HSSPME方法可以结合简单易得的仪器为更广泛化合物的HS-SPME测定提供更多的可能性,不再仅仅限于易挥发性的分析物。为了验证ILs-Vac-HSSPME方法的可行性,我们选择了三种不同相态固体（土壤）、液体（水样）和气体（香烟烟雾）的样品进行测定。并选择土壤样品中多氯联苯和多溴联苯醚进行定量测定以验证ILs-Vac-HSSPME方法的准确性。在最优的条件下,ILs-Vac-HSSPME法检测的多氯联苯和多溴联苯醚分析物的LODs:多氯联苯为0.05-0.40 ng/L,多溴联苯醚为0.1-0.40 ng/L。实验结果表明,ILs-Vac-HSSPME方法是一种绿色、高效、省时、灵敏并可靠的新型样品前处理方法,具有广阔的应用前景。