随着新药研制、生命科学等学科的发展,手性物质分离的需求越来越大,对手性分离介质的研究,可加速手性物质拆分的研究进程,已经成为相关领域的研究热点,对探索生命的本质、新药开发具有重要的意义。手性固定相(CSP)技术与他方法相比具有分离样品简单、高效、误差小等特点。本论文制备了：牛血清白蛋白(BSA)键合聚甲基丙烯酸酯(GMA-EDMA)毛细管整体柱和万古霉素键合硅球固定相两种手性分离介质,并以毛细管电色谱和液相色谱两种模式进行评价。在毛细管中原位聚合GMA-EDMA基质,制备成BSA-CSP毛细管整体柱。以色氨酸、苯丙氨酸、组氨酸和甘氨酸为样品,在毛细管电色谱(CEC)模式下对该整体柱加以评价,四种氨基酸被成功分离,其中苯丙氨酸分离度超过8.8。采用BSA-CSP毛细管整体柱对安息香、西维美林、华法令、奥昔布宁、美西律五种手性药物进行分离,发现都有一定的分离能力,其中对于西维美林分离度甚至大于7.7。采用生物色谱的原理,以5mmol/L-10%ACN-pH=7.1的磷酸盐缓冲液分离天麻提取物,发现不同的组分存在不同的保留时间,可间接说明其与BSA的作用能力。对硅胶基质表面加以改性,探讨不同操作条件下的硅胶氨基化效果,成功制备了万古霉素硅球固定相。以制备的固定相装填毛细管柱及液相色谱柱,分离甲基硒代半胱氨酸、苯丙氨酸、色氨酸和谷氨酸四种氨基酸,所有样品分离度均大于4.2,说明制备的万古霉素固定相具有良好的手性分离能力。