纳米氧化锌的制备、掺杂及性能研究

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论文研究了ZnO纳米颗粒、ZnO纳米棒、分别掺杂元素Ti和Sn的ZnO纳米棒及ZnO-SnO2复合氧化物的制备,并对其性能进行了研究。具体工作如下:利用溶胶—凝胶法制备ZnO溶胶,通过四种后续处理方法得到ZnO纳米颗粒,并对其进行了XRD和TEM表征,同时考察其光催化性能。结果表明:超声处理ZnO溶胶得到的样品粒径为6.2±1.5 nm,团聚最轻;向ZnO溶胶中加水再煮沸得到的样品粒径为7.4±2.6 nm,团聚最为严重;向ZnO溶胶中加庚烷得到的样品粒径为4.6±1.5 nm,其催化活性最高,对甲基橙的降解率为91.1%;蒸发部分ZnO溶胶的溶剂得到的样品粒径为6.6±1.9 nm。应用醇热法制备了ZnO纳米棒,并对其进行了XRD和TEM表征及光致发光性能测试。结果表明:随着醇热反应时间的延长,样品的尺寸逐渐增大;通过加入去离子水控制Zn(Ac)2的水解过程,可获得更长的ZnO纳米棒;ZnO纳米棒的PL谱图中存在3个发射峰:413nm处的紫色光发射峰,450-470 nm的蓝色光发射峰和525 nm附近的绿色光发射峰。采用醇热法制备出一系列Ti和Sn不同掺杂浓度的ZnO纳米棒。用XRD、TEM、HRTEM和EDS对所合成的样品进行了表征,同时考察了其光致发光性能。结果表明:掺杂后的ZnO晶体仍为六方纤锌矿结构。随着掺杂浓度的增大,晶体的结晶性降低。掺杂Ti前后的样品形貌均为棒状;而掺杂Sn样品的形貌随着掺杂浓度的增大,经历了长棒—长棒与短而粗棒共存—短柱的变化过程。掺杂Ti的ZnO纳米棒PL图谱中包括:400-415 nm处的紫色光发射峰,450-470 nm的蓝色光发射峰及550 nm附近的绿色光发射峰;对于掺杂Sn的样品而言,除绿色光发射峰蓝移到540 nm附近外,其它发射峰位置均与掺杂Ti的样品基本一致;随着Ti掺杂浓度的提高,发射峰的强度逐渐增强;而随着Sn掺杂浓度的增大,发射峰的强度先增强后减弱。通过共沉淀法合成了ZnO-SnO2复合氧化物。用XRD、TEM、SEM和BET分析手段对样品的形貌和结构进行了表征,并考察了其光催化性能。结果表明:当反应物Sn与Zn物质的量和煅烧温度不同时,样品的物相组成和各组分结晶状态均有差异。样品的煅烧温度对于样品的尺寸和形貌均有影响,煅烧温度在500℃、600℃和700℃下得到的样品分别为平均直径20 nm的均匀球形颗粒、边长约为200-300 nm的立方体状样品和既含有立方体状又含有球形的样品,且立方体的边长和球形直径都达到1μm左右。当Sn与Zn物质的量比为1:2煅烧温度700℃时,样品的催化效果最好。
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