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本文为了探索新型二阶非线性光学玻璃材料，采用石英管熔融法制作了Ge-As-S和Ge-Ga-S-Se两个体系的块体硫系玻璃，利用DSC-TG和XRD进行了成玻分析，分析了其紫外-可见光透过率，用Raman谱分析了结构。采用电场／温度场方法进行了极化处理，利用Maker条纹法进行了二阶非线性检测，分析和探讨了硫系玻璃的极化机理，从整体上探索和分析极化工艺及玻璃成分与二阶非线性效应的关系。利用磁控溅射法制备了两个组分的Ge-Ga-S-Se玻璃薄膜。用SEM分析了薄膜的断面形态，在椭偏仪上测得其折射率，并对薄膜进行了Raman光谱、XPS分析，在没有极化的条件下进行了二阶非线性Maker条纹检测。 研究表明：Ge-As-S和Ge-Ga-S-Se体系玻璃的成玻性能非常好，能够制作较大块玻璃，在Ge-As-S体系中短波吸收边随As的增加而向长波方向移动，Ge-S和As-S为玻璃网络形成体。Ge-Ga-S-Se体系中短波吸收边随Se的增加而向长波方向移动，Ge-S，Ga-S，Ge-Se，Ga-Se为玻璃网络形成体。经过极化后两者都产生了明显的Maker条纹。在Ge-As-S体系中随As的增加Maker条纹强度变化不明显。在Ge-Ga-S-Se体系中随着Se含量的增加，Maker条纹强度明显增加。这说明Se的加入有利于二阶非线性效应的增强。 用磁控溅射方法以此靶材溅射得到了1-10μm厚的、均匀的Ge-Ga-S-Se硫系玻璃薄膜，其大的折射率表明其用于集成光学具有明显的优势。利用S和Se溅射速率的不同，通过调制溅射条件可以在同一靶材上制得不同的组分、从而得到不同折射率的玻璃薄膜，可以很方便地用于光波导技术。该薄膜不用极化处理，就产生了显著的Maker条纹。结果表明薄膜的制备方法影响了薄膜的微观结构，磁控溅射过程中，电场和磁场影响了靶材原子的沉积，使玻璃薄膜中的电偶极子在一定程度上得到了定向排布，使薄膜呈现出显著的二阶非线性效应。