碳酸二甲酯的合成

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随着大气污染和能源危机的日益严重,二氧化碳的开发利用迫在眉睫.预期二氧化碳和碳酸盐将成为地球上有机合成工业的重要碳源.目前,二氧化碳已应用在醇类、酯类、胺类合成中.该论文是以二氧化碳原料合成碳酸二甲酯(DMC).碳酸二甲酯是重要的甲基化、羧基化和甲氧基化试剂.它具有良好的抗震屐性能,是新一代抗震剂.论文中探索了用酯交换法、二氧化碳与甲醇直接反应的方法合成碳酸二甲酯;反应得到的混合物进行了分离提纯及产品鉴定.酯交换法是由碳酸乙烯酯(EC)与甲醇反应制得DMC.二氧化碳与环氧乙烷(EO)在KI/PEG400催化下制得EC的最佳KI/PEG400=1;3、最佳温度为115℃,此时EC产率为95.4%,EO转化率为98.4%.碳酸乙烯酯与甲醇酯交换反应制DMC的最佳催化剂为Zr(OCH<,3>)<,4>,最佳温度为200℃,最佳反时间为2h,此时DMC产率为63.9%,EC转化率为66.34%.在镁存在下,二氧化碳与甲酸反应制DMC的最佳反应温度为:170℃,此时DMC产率为4.20%,加入CH<,3>I、三正丁胺没有提高DMC产率、Al-Ni合金对该反应没有起到催化作用.反应制得的产品是甲醇与DMC混合物,经萃取精馏得到纯品,纯品做IR和<1>H-NMR分析鉴定.
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