【摘 要】
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本论文采用磷酸和三聚氰胺为原料,水作为溶剂,合成高纯度三聚氰胺磷酸盐(MP)中间体,系统地研究了摩尔比n(三聚氰胺:磷酸)、反应时间、反应温度和水的用量对合成反应的影响,得
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本论文采用磷酸和三聚氰胺为原料,水作为溶剂,合成高纯度三聚氰胺磷酸盐(MP)中间体,系统地研究了摩尔比n(三聚氰胺:磷酸)、反应时间、反应温度和水的用量对合成反应的影响,得出了中间体最佳的合成工艺条件；由纯度较高的MP经热聚合制得MPP合成出了具有高热稳定的三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)；用7.5份三聚氰胺、金属氧化物或稀土金属氧化物与100份MP三聚氰胺磷酸盐(MP)进行煅烧制备了三聚氰胺聚磷酸盐(MMPP),并对MPP和MMPP进行了氮含量测定、红外光谱分析和热失重分析。
在配方研究的基础上,进行了阻燃机理的研究。通过氧指数测试、热重分析和锥形量热法考察了MPP和MMPP对低密度聚乙烯(LDPE)阻燃性能的影响,并探讨了封端后的MPP对LDPE的阻燃机理。
结果表明:高纯度MP最佳的合成条件为:三聚氰胺和磷酸摩尔比为1:1.05,反应温度为90℃,反应时间为2h,水用量为200mL／10g三聚氰胺。MPP的最佳合成工艺条件为:煅烧时间为3.5h,温度介于280℃-320℃。MMPP的最佳合成工艺条件为:煅烧时间为3.0h,温度介于280℃-320℃。MMPP的T1％为374.87℃,T5％为392.07℃,均高出MPP相应分解率的温度约60℃,600℃时残炭量为39.80％,较MPP高6约12％,MMPP热稳定性优于MPP,其综合性能与国外同类产品Melapur200相近。
添加20％MPP或者MMPP的LDPE,其氧指数由纯PE的17.6提升到21.56和22.19,600℃时的残炭量均超过10％;通过锥形量热分析,添加阻燃剂MMPP后,LDPE的热释放速率峰值和平均热释放速率得到降幅可达67.7％和30.8％。MPP类磷系阻燃剂在阻燃LDPE燃烧过程中,主要发挥凝聚相阻燃,而以气相阻燃为辅。
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