不同碳源掺杂MgB2的制备及超导性能研究

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临界电流密度Jc是实现MgB2工业应用的关键指标,提高高温高场下的Jc一直是科研人员关注的焦点。研究表明,碳掺杂是提高MgB2高场下的Jc最为方便而有效的方式;纳米级的MgB2能够提供更多的晶界,这些晶界能够作为磁通钉扎中心,进而提高高场下的Jc。基于以上两点,本论文选取C6H6,纳米Si C和g-C3N4作为掺杂剂,结合高能球磨工艺,采用高温高压技术成功制备出了大块碳源掺杂MgB2纳米晶超导体,旨在提高MgB2高温高场下的Jc,并研究了掺杂剂对MgB2微观结构的影响,研究内容和相关结论如下:选取C6H6为掺杂剂,与一定比例的Mg粉和B粉作为原料。先进行5~90 h的高能球磨,将球磨完成的粉末在常压下,温度为650~850℃条件下,制备得到C6H6掺杂MgB2超导块材。研究了不同掺杂比例的C6H6对MgB2微观结构的影响,并分析了磁通钉扎机理。结果表明:10 K、15 K和20 K下的Jc分别在5.5 T、3.8 T和1.9 T下依然保持在10~5A/cm~2数量级,这主要归功于样品中较多的钉扎中心;在中高磁场下,样品中的晶界钉扎机制占主导地位。选取纳米Si C为掺杂剂,与一定比例的Mg粉和B粉作为原料。首先在常压下,650~850℃保温1~5 h合成了Si C掺杂MgB2块材,之后将常压制备的块材进行60~200 h的高能球磨,得到纳米晶粉末;然后在压力为3~5 GPa和温度为600~900℃条件下,将纳米晶粉末烧结得到大块Si C掺杂MgB2纳米晶超导体。研究了其超导性能,并分析了磁通钉扎机理。研究结果表明:5 GPa,900℃下制备得到了平均晶粒尺寸为25 nm的大块Si C掺杂MgB2纳米晶,在零场下,其Jc分别在5 K、10 K、15 K和20 K均保持在10~5A/cm~2数量级,表明样品致密度较高,且颗粒连接性好。同时,其Jc在15 K,3.6T下依然保持在10~5A/cm~2数量级;在中高磁场下,10 K和15 K下的磁通钉扎机制主要为晶界钉扎。选取g-C3N4为掺杂剂,与大块Si C掺杂MgB2纳米晶制备方法相似,成功制备出了大块g-C3N4掺杂MgB2纳米晶,研究了其超导性能,并分析了磁通钉扎机理。研究结果表明:3 GPa,800℃下制备的大块g-C3N4掺杂MgB2纳米晶,其平均晶粒尺寸为30 nm;在15 K和3.7 T时,Jc为10~5A/cm~2,这与Si C掺杂样品相当;在20 K时,相比于Si C掺杂样品,其Jc在更高磁场下依然保持在10~5A/cm~2数量级;在中高磁场下,由多种钉扎机制起作用。
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