利用去合金化方法可制备海绵状的纳米孔隙金。由于其高的比表面积、良好的化学稳定性和高的屈服强度等性能特点，纳米孔隙金可望在催化、传感、驱动和热交换等领域获得广泛应用。本文采用X射线、扫描电镜、EDX能谱分析等手段，研究了Au_25.3Ni_74.7和Au_39.4Ni_60.6合金在铸态、固溶处理和固溶处理合金再时效组织的电化学行为和去合金化后表面形貌。研究结果表明：Au_25.3Ni_74.7和Au_39.4Ni_60.6合金在铸态下通过不连续析出分离成富Ni和富Au两相组织。900℃固溶处理后为单相组织。固溶态合金在150℃时效21h后仍为单相组织。在1mol／L HNO₃溶液中，Au_25.3Ni_74.7铸态合金在500 mV（SCE）以内电位区电流密度低于Ni，而远高于固溶态和时效态合金；Au_39.4Ni_60.6铸态合金在800 mV（SCE）以内电流密度远高于固溶态和时效态合金。固溶态和时效态合金的阳极极化行为相似，在临界电位以下，其电流密度很低，在临界电位以上电流密度很快提高到与铸态合金相近的水平。Au_25.3Ni_74.7和Au_39.4Ni_60.6合金在固溶状态下的临界电位分别为640 mV和840 mV，在时效状态下分别为600 mV和890 mV。与Au_39.4Ni_60.6合金相比，Au_25.3Ni_74.7合金的临界电位较小，腐蚀电流密度较大。Au_25.3Ni_74.7和Au_39.4Ni_60.6合金在HNO₃溶液中去合金化处理后均可出现海绵状纳米孔隙组织。铸态合金中两相组织仅富Ni相发生Ni的选择性溶解；而富Au相没有变化。由此获得微米量级的复相组织，一相为致密的富Au相，另一相为具有纳米孔隙的纯Au相。固溶态Au-Ni合金去合金化后整个表面发生脱Ni腐蚀，孔隙分布比较均匀，随Ni含量的增加，孔隙尺寸增大。时效处理对孔隙形貌影响不大。