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乏燃料后处理是充分利用铀资源，保障核能可持续发展，保护环境的关键技术之一，通过乏燃料后处理，可以显著减少放射性废物体积和毒性。其中熔盐液态金属的还原萃取和电解精炼被认为是有前途的干法后处理技术。因此，本文采用熔盐/液态金属还原萃取法和电解精炼法进行稀土元素的分离。在CaF2-LiF熔液体系中分别以液态金属Pb-Li、Bi-Li和Al-Li作为还原萃取剂，研究还原萃取熔盐中的稀土元素;同时在KCl-LiCl熔盐中研究了Al-Gd合金的电解精炼。具体研究内容如下: 1.在1123K的温度下，在CaF2-LiF熔盐体系中分别以液态金属(Pb-Li、Bi-Li和Al-Li)还原萃取稀土(Sm，Eu，Ce)。首先采用方波伏安法测定还原峰电流与稀土离子浓度的关系，绘制标准工作曲线;然后分别研究了Sm、Eu、Ce在CaF2-LiF熔盐体系中，以不同萃取剂进行还原萃取过程，并利用标准工作曲线检测了在氟化物熔融盐LiF-CaF2-RE3+/液态金属还原萃取RE3+(Sm，Eu，Ce)离子过程中，稀土离子浓度随时间的变化;并研究了不同萃取剂对还原萃取过程的影响，计算了萃取不同稀土的萃取率和萃取速率。 2.在873K温度下，以Al-Gd合金为工作电极，在KCl-LiCl熔盐中采用循环伏安法、方波伏安法、阳极极化曲线法、塔菲尔曲线研究了合金的阳极溶解过程。通过不同时间的循环伏安曲线和方波伏安曲线确定不同成分的合金的溶解电位和溶解程度。利用极化曲线确定腐蚀电位及腐蚀行为。通过不同温度的塔菲尔曲线计算交换电流密度。探讨了阳极电位、不同溶解时间对阳极溶解的影响。利用XRD和SEM对不同条件下阳极溶解后的合金进行表征。着重分析了铝钆合金的阳极溶解过程。 3.研究了Al-Gd合金的电解精炼，在不同的电解条件下，如不同电流强度下、不同电解时间或不同工作电极下等条件下，电化学提取铝，讨论不同电解条件下对Al-Gd合金电解精炼的影响，计算电化学提取过程的电流效率。