块体纳米晶Co-Ni合金的JED制备及其结构性能的研究

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多年来,如何制备致密的块体纳米晶材料是国际纳米材料研究领域的关键问题之一,因为微孔隙的存在干扰了块体纳米材料本征性能的表征,导致许多相互矛盾的研究结果,阻碍了纳米材料的基础研究进展和应用开发。本文针对上述问题,将电解液高速喷射电沉积新技术(Jet electrodeposition-JED)用于Co-Ni系精密合金的制备,既为纳米材料的科学研究提供了致密的块体纳米晶粒样品,又为JED开拓了新的应用领域。因此本研究在可电沉积的金属材料领域初步解决了致密块体纳米晶材料的制备问题。同时还对JED法制备的Co-Ni系纳米晶功能合金的微观组织结构和性能进行了系统深入的研究。本文主要研究了电解液化学成分,喷射速度,温度和电流密度等工艺参数对Co-Ni合金的形貌特征,化学成份,相组成,晶粒尺寸和性能影响。采用恒电流法测定了喷射电沉积Co-Ni合金的阴极极化曲线,研究了阴极极化行为及沉积行为,并对喷射电沉积机理进行了探讨;利用EDX能谱仪及SEM分别对Co-Ni合金成分及表面形貌进行了分析;利用XRD及TEM对合金沉积层结构随工艺参数的变化进行了分析;利用显微硬度计、纳米压痕及VSM振动样品磁强计研究了该合金的力学性能及磁学性能;采用DSC及高温XRD原位分析等研究了该纳米材料的热稳定性。利用添加剂和喷射电沉积有效结合的双重细化方法制备了晶粒尺寸5 nm左右的纳米晶Co-Ni合金,然后利用退火的方式使其晶粒长大,研究晶粒尺寸对性能影响。研究结果表明:喷射电沉积由于显著提高了液相的质能传输过程,使得电沉积可以在较大且较高的电流密度范围内沉积,这也是喷射电沉积提高沉积速度和细化晶粒尺寸机理。当电流密度为477 A/dm2时,沉积速率达47.33μm/min,是相同电解液浓度的传统电沉积(Electrodeposition-ED)的90倍左右,电流效率均在90%以上;沉积参数及添加剂对喷射电沉积极化行为及沉积行为均产生不同程度的影响:随着电解液喷射速度和阴极电流密度的增加,阴极电位增加,沉积速度加快。随着电解液中主盐浓度硫酸钴含量、电解液温度的增加,阴极电位降低。少量有机添加剂的存在会对阴极表面产生阻塞活性位置,从而降低阴极表面的活性,使阴极电位增加;由于上述参数对极化行为的不同影响,因此其参数的变化也会对沉积层结构和性能
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