生态破环、环境污染和能源枯竭敦促人们寻找一种清洁能源,氢能是理想的绿色能源。电解水制氢是制备氢能的最佳途径,具有重大的研究意义。硒化镍材料因为其优异的导电性及稳定性作为催化剂在电解水制氢领域有广阔的应用前景。硒化镍具有多种化学计量比结构,并没有系统的工作对不同化学计量比与电催化性能之间关系进行研究,且硒化镍的催化活性与贵金属相比还有进一步优化的可能。本文制备了不同化学计量比的硒化镍并对其进行了改性,研究改性对硒化镍电催化性能的影响。（1）以柔性碳布为基底,通过溶液法制备了NiSe₂、Ni_0.85Se和NiSe三种不同化学计量比的硒化镍,并对其进行电催化性能研究。研究结果表明,NiSe₂、Ni_0.85Se和NiSe都具有析氢和析氧活性,在反应时间为350℃,反应时间为60 s时,NiSe₂具有最佳的析氢催化活性,在-10 m A·cm^-2时,过电势为-125 m V,塔菲尔斜率为77 m V·dec^-1;NiSe具有最佳的析氧催化活性,在100 m A·cm^-2时,过电势为293 m V,塔菲尔斜率为74 m V·dec^-1。NiSe₂在经3000次CV循环、12 h持续析氢后性能未出现衰减现象,稳定性良好;NiSe在3000次CV循环、12 h持续析氧性能稳定。（2）以两步法制备的多孔NiSe₂/CC纳米片为基底,采用简单电沉积法制备了Ni（OH）₂/NiSe₂/CC催化剂。研究了不同沉积时间对Ni（OH）₂/NiSe₂/CC的物相和形貌的影响,并对其进行电催化析氢性能研究。研究发现,Ni（OH）₂的引入可以提高NiSe₂碱性条件下的析氢性能,当沉积时间为300 s时,得到的Ni（OH）₂/NiSe₂/CC电催化析氢活性最佳,在电流密度为-10 m A·cm^-2时过电势为-82 m V,塔菲尔斜率为60 m V·dec^-1;催化剂经过3000次CV循环、12 h持续析氢后性能未出现衰减。（3）通过溶剂热法和热液浸渍法制备Ni-Fe-OH/NiSe/NF催化剂。研究了浸渍时间对Ni-Fe-OH/NiSe/NF的物相和形貌的影响,并对其电催化析氧性能进行研究。研究发现,复合Ni-Fe-OH可以提高NiSe的析氧性能,当浸渍时间为50 s时,得到的Ni-Fe-OH/NiSe/NF电催化析氧活性最佳,其析氧过电势在100 m A·cm^-2时为296 m V,塔菲尔斜率为85 m V·dec^-1;Ni-Fe-OH/NiSe/NF在3000次CV循环、12 h持续析氧后性能依然保持稳定。