腌渍蔬菜中亚硝酸盐检测方法及应用

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利用亚硝酸盐与2,3-二氨基萘生产强烈荧光物质的原理,通过高效液相色谱荧光检测器(HPLC-FLD),检测腌渍蔬菜中亚硝酸盐,方法灵敏度高、检出限低、抗干扰能力强;应用这种方法抽样检测邯郸地区亚硝酸盐含量,分析风险情况。结论如下:1、水浴衍生条件:衍生温度40℃,时间20min;液相色谱条件:流动相乙腈-水(40+60),流速:0.8mL/min;荧光检测器:激发波长:375 nm,发射波长:415 nm。通过方法验证,线性范围为:0~0.4mg/L,线性相关系数0.9993,方法检出限能够达到0.01mg/kg,低于国标方法检出限(1mg/kg),平均回收率80%~95.8%,相对标准偏差0.5~15.1%.2、用该方法检测榨菜中亚硝酸盐含量,评估测量不确定度,检测结果为(0.30±0.07)mg/kg,k=2。三个主要不确定度来源为:(1)样品质量引入的不确定度;(2)定容体积引入的不确定度;(3)浓度测量引入的不确定度,包括标液和校准曲线。样品质量和定容体积对测量结果有较大影响。3、结合实际应用和不确定评定结果,确定该方法的可靠检出限为0.1mg/kg。邯郸地区腌渍蔬菜中亚硝酸盐检出率为94%,合格率为99.6%,整体风险水平较低,安全。不同类型的腌渍蔬菜亚硝酸盐含量存在差异:发酵型,如榨菜、泡菜等含量相对较高;糖醋制品与其他类别腌渍蔬菜存在显著性差异,含量较低。
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