无机微孔基质膜的研制及表征

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本论文工作是以研制无机微孔基质膜为目的,将重点研究膜的形成机理、成型工艺以及研究无机膜结构、传递等特性和表征手段,以便为无机膜商品化提供坚实的技术基础。 通过大量的文献考察及国内外实际情况分析,我们采取了固态烧结技术作为α-A12O3微孔膜研制的基本方法,经过系统的实验研究,得出以下结果及观点: 1.本文研制的微孔A12O3基质膜是由固态烧结技术制得的,其孔结构是二次孔,二次孔形成是由二个主要因素制约,一是粉体的粒径,二是粉体的堆积方式,粉体的粒径由合成粉体时确定,本文通过筛分、水力沉降等方法进行分级。筛分法得到30um以上粉体,1~30um是由水力沉降法分级,更细的粉体则需超细粉制备技术,我们采用硫酸铝铵热裂解法可做得小于1um的A12O3超细粉,可用Sol-Gel法制得达纳米级的粉体,粉体的堆积方式有四个重要类型:密集堆积,桥接堆积,空位堆积及生长堆积,这四种堆积可分别由不同的成型工艺控制,它们对二次孔形成具有不同程度的影响。我们通过选定的成型工艺,达到制约粉体的堆积方式,进面控制微孔膜性能。 2.从粉体粒度控制来看,实验表明,不同粒度分布的粉体对膜孔性能具有不同的影响,因此要制得—定孔径的膜,必须采用相应的粒度粉体,例如我们采取400~500目的粉体可制得平均孔径在1~5um的膜,采取2~5um粉体可制得0.8~0.9um的膜,用0.5~0.6um的粉体可制得0.1~0.2um的膜,用0.1um以下的粉体则可制约0.1um以下的膜。由此可见成型、焙烧温度相同的情况下采取越细的粉体,所得的膜孔径也越细,粉体粒径及分布的调控成为膜孔径及孔分布的重要调控手段。 3.实验所制的基质膜主要采取干压法、注浆法、挤管法三种不同的成型工艺。干压法成型操作方便,工艺要求不严,制得了Φ30、Φ45的圆片状制品;挤管法成型制得了Φ12的管状产品,而且它是机械作业,可大量挤出同样质量的管状产品,挤出工艺除受泥料性能影响外,挤出头的合理设计也是关健;注浆法成型制得了Φ12、Φ15管状及片状的基质膜制品,制品质量受注浆浆料的质量影响,浆料的制备是通过粉体的解聚、分散、悬浮等方法得到控制。实验表明在三种不同成型工艺中基质膜制品的孔隙率及平均孔径都不同,—般来说,注浆成型所制得的膜,其孔隙率及平均孔径最大,而于压成型所制得的膜最小,挤管法则介于二者之间,这
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