混合十八碳二、三烯酸提取工艺改进及含量测定

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目的:①优选出混合十八碳二、三烯酸改进后的提取工艺;②GC法测定混合十八碳二、三烯酸中α-亚麻酸(ALA)、亚油酸(LA)的含量,为混合十八碳二、三烯酸提取工艺进行质量控制提供依据和方法;寻找其含量与碘值的关系;③测定混合十八碳二、三烯酸制剂—红花“保心脑”胶囊中α-亚麻酸(ALA)、亚油酸(LA)的含量。 方法:①采用单因素实验方法,以混合十八碳二、三烯酸的碘值、收率为指标,选择改进后混合十八碳二、三烯酸的最优提取工艺。②采用GC法测定混合十八碳二、三烯酸中α-亚麻酸(ALA)、亚油酸(LA)含量:色谱条件为Suplco-wax-10毛细管色谱柱;载气为氮气,流速1ml/min;检测器:FID;进样口温度260℃;检测器温度240℃;柱温(程序升温):120℃(1min),以5℃/min速率升至180℃(保持2min),再以2℃/min速率升至220℃(保持10min)。以峰面积外标法和归一化法定量。③TLC和GC结合的方法,测定混合十八碳二、三烯酸制剂—红花“保心脑”胶囊中α-亚麻酸(ALA)、亚油酸(LA)含量。 结果:①优选出的提取工艺为:皂化温度为75℃,NaOH溶液浓度为30%(w/w),H2SO4溶液浓度为30%(w/w),冷冻温度为-10℃,冷冻时间为24小时,中试结果:混合十八碳二、三烯酸的平均碘值为186.4,平均收率为71.1%。②GC法测定从混合十八碳二、三烯酸中α-亚麻酸(ALA)含量为62.49%、亚油酸(LA)含量为22.91%,精密度RSD为1.4%,回收率为98.1%。③GC法测定混合十八碳二、三烯酸制剂—红花“保心脑”胶囊中亚油酸(LA)含量为46.18%,α-亚
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