【摘 要】
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氧化铝纤维具有高强度、高模量、耐磨、高温抗氧化性等优异的性能,与其它材料结合可形成诸多性能优异的复合材料,是目前国内纤维材料研究的热点。硼化合物作为陶瓷材料的重要成分,将B2O3添加到纤维中有望改善纤维的物理化学性能,但目前含硼氧化铝连续纤维的生产在国内仍然存在空白,因此国内研究人员也一直致力于探讨新的纺丝体系和工艺制备直径较细、性能良好的含硼氧化铝基陶瓷连续纤维。本文采用溶胶-凝胶法技术结合干法
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氧化铝纤维具有高强度、高模量、耐磨、高温抗氧化性等优异的性能,与其它材料结合可形成诸多性能优异的复合材料,是目前国内纤维材料研究的热点。硼化合物作为陶瓷材料的重要成分,将B2O3添加到纤维中有望改善纤维的物理化学性能,但目前含硼氧化铝连续纤维的生产在国内仍然存在空白,因此国内研究人员也一直致力于探讨新的纺丝体系和工艺制备直径较细、性能良好的含硼氧化铝基陶瓷连续纤维。本文采用溶胶-凝胶法技术结合干法纺丝工艺制备了两种含硼氧化铝基陶瓷连续纤维,并对纤维前驱体溶胶的制备、纤维的陶瓷化过程、纤维的力学性能、纤维的晶相组成和纤维的表面及内部结构进行了研究与表征。这一工作弥补国内含硼氧化铝基陶瓷连续纤维的不足,为我国含硼氧化铝基陶瓷连续纤维的产业化提供了基础数据和技术支撑。1.高含硼量（14 wt%）氧化铝基陶瓷连续纤维的制备及表征本实验以无机铝盐、钙盐、硼酸、冰醋酸为原料制备了含硼铝溶胶,其作为铝源和硼源、以硅溶胶为硅源,采用溶胶凝胶法结合干法纺丝工艺制备出高含硼量氧化铝基凝胶连续纤维,经过高温煅烧得到陶瓷连续纤维。借助27Al NMR核磁共振仪、热重-差示扫描量热分析仪（TG-DSC）、热重-质谱联用仪（TG-MS）、X-射线粉末衍射仪（XRD）、红外光谱仪（IR）、强度拉伸仪、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）等分析手段对前驱体溶胶的制备、纤维的陶瓷化过程、纤维的力学性能、纤维的晶相组成和纤维的表面及内部结构进行了研究与表征。结果表明,凝胶纤维热处理后直径收缩率较高,且在低温阶段需要较慢的升温速率,高温阶段要快速率进行烧结,可得到高强度、高模量、晶粒细、内部结构致密的陶瓷连续纤维,提高纤维的力学性能,SiO2和B2O3可抑制晶粒增长;制备的高含硼量氧化铝基陶瓷连续纤维的直径为14～16 μm,单根纤维拉伸强度最高达到1.346 GPa,模量为81.76 GPa,纤维主要晶相为莫来石相和无定型相,但得到的凝胶纤维较脆且直径较粗,因此实验方案与纺丝工艺需进一步优化。这种高强高模的陶瓷纤维在航空航天、汽车、机械等领域有广泛的应用。2.低含硼量（2 wt%）氧化铝基陶瓷连续纤维的制备及性质研究本实验以铝盐、铝粉、硅溶胶、硼酸溶液为原料,聚乙烯醇为纺丝助剂,采用溶胶-凝胶法结合干法纺丝制备低含硼量氧化铝基凝胶连续纤维,经高温煅烧得到低含硼量氧化铝基陶瓷连续纤维。利用热重-差示扫描量热分析仪（TG-DSC）、X-射线粉末衍射仪（XRD）、红外光谱仪（IR）、强度拉伸仪、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）等分析手段研究了纤维的陶瓷化过程、纤维的力学性能、纤维的晶相组成和纤维的表面及内部结构。实验结果表明,通过选择合适原料可得到性质优良的前驱体溶胶,制备数千米的低含硼量氧化铝基凝胶连续纤维,经高温煅烧得到高强度、高模量、直径细且柔软的氧化铝基陶瓷连续纤维。该纤维直径为5～8μm,最高强度达2.0 GPa,模量为149 GPa,纤维得到的晶相为γ-Al2O3和无定型相。该实验原料易得,具有产业化前景。
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