农产品中不同形态汞检测方法的建立与应用研究

来源 :华中农业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:hgwxd
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
汞是自然界中毒性最大的元素之一,应用极广,易挥发,对人体危害很大。不同形态汞化合物毒性差异较大,用总汞评价汞环境危害程度不能准确反映出各形态汞生物毒性的差异性,因此应该对汞的各种形态进行定性定量分析。本研究选择环境中最常见三种汞形态(包括Hg(Ⅱ)、MeHg和EtHg)作为研究对象,首次建立了HPLC-VG-AFS法测定蔬菜中不同形态汞的方法,结果表明:1浊点萃取和漩涡混合提取两种前处理方法相比,漩涡混合操作简便且具有更高的提取效率。2仪器条件优化,包括三个方面:(1)分离条件的优化:以5%乙腈(HPLC级, v/v)-0.462%乙酸铵(m/v)-0.12%L-半胱氨酸(m/v)作为流动相,流速1.0mL/min,选择C18反相硅胶色谱柱(Venusil MP C18,4.6mm×150mm,5μm)为分离柱,各形态汞得到最好的分离,且峰型对称。(2)气体发生条件的优化:氧化剂浓度为1.0%K2S2O8(m/v)+0.5% KOH (m/v),还原剂:1.5%KBH4(m/v)+0.5% KOH(m/v),载流HCl浓度为7%(v/v),在线紫外消解(UV)时信噪比达到最佳。(3)检测条件的优化:汞空心阴极灯灯电流为30 mA,光电倍增管负高压为310 V,原子化器温度为200℃,高度为10 mm,载气流速为400 mL/min,屏蔽气流速为600 mL/min时信噪比达到最佳。3方法评价测定三种形态汞检出限为Hg(Ⅱ)0.14μg/L、MeHg 0.05μg/L、EtHg0.12μg/L,方法加标回收率在75%-110%之间,用10μg/L(以Hg计)的汞形态标准溶液,连续进样7次,其保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为:Hg(Ⅱ)3.43%、2.75%, MeHg2.24%、4.07%, EtHg1.38%、3.28%;对同一蔬菜样品菠菜的7次测定结果进行分析,三种形态汞的测定值相对标准偏差分别为Hg(Ⅱ)2.26%,MeHg2.23%, EtHg3.06%,以上各相对标准偏差控制在5%以内。三种形态汞的峰面积和其浓度呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999。4方法应用(1)方法在蔬菜检测中的应用:通过对市场上常见的陆生蔬菜和水生蔬菜进行检测得出:陆地蔬菜基本不存在汞污染,只有个别样品有检出,而且样品中汞形态以无机汞为主,其次为甲基汞,乙基汞均未检出,水生蔬菜中汞含量较高,其形态为无机汞。(2)方法在大米、中药材和水产品检测中的应用:将提取剂中HCl浓度变为10%,其他条件不变。结果表明,大米中汞以甲基汞为主,其次为无机汞,没有乙基汞检出;中药材中没有汞形态物质检出;水产品中汞仅以甲基汞形式存在。
其他文献
杉木作为我国重要的用材树种,为长江流域、秦岭以南地区广泛栽培,具有生长快、经济价值高等特点,是我国南方山地营造速生丰产林的首选树种之一。但是,大量研究表明,杉木林地
水落坡  一  是不是像那些深藏在大山里、未被发现和雕琢的玉石一样,那些散落在民间的木头,也在寂静而漫长的时光中等待着一双发现的眼睛?白天、黑夜,黑夜、白天,岁月磨砺着它
相思粉是我国苗族千年秘传的一种神药,中草药配方,无色无味无毒副作用,是根据蝴蝶成双成对,鸳鸯相亲相爱基因配制而成,不管男女使用后对方就会对你日思夜想,如痴如醉难分难舍
我早就知道,C城的西长街下有条古城墙,那时候我太小,别人微弱的目光传递的都是天真与各种不信任。没有人相信,所以我选择独自走过那片河滩,看地上有没有鬼子留下来的子弹。  每
听雨终于盼到了长假,可以暂时离开烦琐的工作和喧嚣的都市。朋友在西湖边租的房子,晚上炒了几个西北菜喝了点小酒就休息了,很惬意很放松,听到窗外公园里断续的越剧声,那是附
周末看元元的“7日7频道”,讲了这么个饭馆拉客人的故事:说是有两家餐馆开在胡同里,为了招揽顾客分别派了自己的保安身着制服,打着标准的交警手势,在路口指挥交通,说是指挥,
从1998年,刘波进入“长印股份”,打造传媒产业群体,到2002年撤出,留下了一堆不良项目和债务,而这段时间也正是中国的一次传媒投资热潮。“刘波事件”只是众多资本追逐传媒业事件中的一个例子。    中国传媒业是一个限制性或垄断性的行业,其产业性质长期得不到认可。随着改革开放,自80年代起,传媒业开始按“事业单位企业化管理”的定位开展经营活动,但启动产业化运作则是在90年代中期,在不到10年的时间内
为研究接种快腐菌剂对堆肥制作效果以及堆肥微生物群落变化的影响,本研究通过向猪粪堆肥中接种快腐菌剂,研究快腐菌剂对堆肥制作效果的影响,并采用PCR-DGGE技术研究堆肥微生
这五株睡莲是我亲自栽植在我家窗前公园水塘里的,两株是老家的长兄客居北京前从草堂前面的水池里移栽过来的,觉得有些孤零,又从哈尔滨三姐邻居家的小塘里挖来三株。水塘不算
近来春风乍起。在这迟迟不见春色的暮春初夏时节,那已惯作“苍茫”的人间大地竟然只在一夜间便招来了这如许的桃红柳绿。看见所谓的“和煦清风”穿过花间柳底,看见那些名曰“