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本论文采用表面引发原子转移自由基技术(SI-ATRP)在硅胶表面制备了绿原酸分子印迹聚合物,将其作为分子印迹色谱柱填料,详细考察了色谱条件对绿原酸及结构类似物分离的影响、吸附性能及其识别性能。以硅胶为基质采用表面接枝聚合法制备了四环素表面分子印迹材料,以PGMA-EDMA微球为基质制备了恩诺沙星表面分子印迹材料。采用静态、动态及选择性吸附实验考察了这两种表面印迹材料的识别性能。并将其填充固相萃取小柱与HPLC联用,对复杂动物源食品中的痕量待测物进行了富集分离分析,取得了良好的效果。论文主要包括以下几个部分：1.以5.0 μm的硅胶为基质,以4-乙烯基吡啶(4-VP)为功能单体,以二甲基乙二醇丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,溶剂为甲醇-水(7：3,v/v),在室温条件下采用SI-ATRP技术制备了绿原酸分子印迹聚合物。用元素分析、红外、热重和原子力显微镜的手段表征了绿原酸分子印迹聚合物。考察了色谱条件如流动相的组成和柱温对保留时间的影响。利用前沿分析法计算了固定相对化合物的吸附性能。结果显示Freundlich等温吸附线对等温吸附数据拟合优于Langmuir吸附模型。Freundlich吸附等温线得到较高的不均匀性指数说明印迹聚合物表面位点相对均一。利用霍夫曼公式获得了热力学参数(ΔΔH and ΔΔS),验证其为熵控制的分离过程。绿原酸分子印迹柱成功的将绿原酸从金银花提取物中分离纯化。2.将γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(MPS)接枝到硅胶表面,再通过化学接枝法引入功能单体α-甲基丙烯酸(MAA),四环素为模板分子,乙二醇二缩水甘油醚(EGDE)为交联剂,在50%甲醇-乙腈(6：7,v/v)水溶液中制备了四环素表面分子印迹材料。通过静态、动态和选择性吸附实验研究了该印迹材料的吸附性能,得到的等温吸附数据用Scatchard模型进行分析,MIP对四环素(TC)的吸附存在两类结合位点。选择土霉素(OTC)、金霉素(CTC)对其进行选择性研究,MIP对于OTC和CTC的选择性系数k值分别为20.11和9.07,结果显示该印迹材料具有良好的亲和性能和分子识别能力。同时建立了四环素-固相萃取-高效液相色谱法快速检测牛奶中四环素残留量的分析方法。结果表明,四环素浓度在150～950μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9972；添加水平为300～700μg/L分子印迹固相萃取柱对模板分子四环素的平均加标回收率为81.1%,相对标准偏差在3.0%-4.4%,方法的检出限为25μg/L。该方法简单、高效,可用于牛奶样品中对四环素的富集分离和检测。3.单分散交联甲基丙烯酸环氧丙酯(PGMA-EDMA)微球表面有大量的活性基团和具有亲水性是一种理想分子印迹载体。采用表面接枝聚合法在微球表面制备了恩诺沙星表面分子印迹材料。用红外、扫描电镜和元素分析等方法对MIP/PGMA-EDMA材料进行表征,结果表明通过表面接枝的方法使印迹聚合物成功的接枝在微球表面,且球形MIP/PGMA-EDMA微球表面形成均一性结合位点。进行大量吸附研究实验考察了MIP/PGMA-EDMA的特异性吸附、动力学和选择性识别性能。得到的等温吸附数据用Scatchard模型进行分析,MIP/PGMA-EDMA对恩诺沙星的吸附存在两类不同的结合位点,而NIP/PGMA-EDMA仅有一类结合位点。MIP/PGMA-EDMA对恩诺沙星的最大吸附量是33.30mg/g, MIP/PGMA-EDMA对恩诺沙星和氧氟沙星相对于四环素的选择性系数分别为3.56和2.50,说明MIP/PGMA-EDMA对模板及其结构类似物相对于其他类型的抗生素四环素有更高的亲和性。发展一种简单灵敏的方法用MISPE和HPLC相结合检测牛奶样品中的恩诺沙星,其回收率在92.6～95.6%之间,RSD低于3.2%,该方法的最低检测线(由三倍的信噪比测得)为10μg/L。