近些年来,随着太阳能的广泛利用,开发基于丰产元素的光催化材料成为人们关注的重点。人工光合作用,即通过太阳能驱动水分解产氢,是一种提供清洁、可再生能源的有效途径。多金属氧酸盐（POMs）,作为一种典型的由地球丰产元素组成的金属氧簇,具有产生快速、可逆和逐步的多电子转移而不改变其结构的能力,是催化水分解为H₂和O₂的潜在催化剂。迄今为止,通过引入贵重金属或过渡金属进入POM结构单元中,制备基于POM的材料进行可见光驱动水分解方面,已经取得了相当大的进展。然而,由于较多的依靠紫外光或Pt（0）助催化剂,其应用依旧具有一定的局限性。本文利用过渡金属镍与多酸[Sb₉W₂₁],设计和构筑了两例新型多酸金属簇,并通过多种分析测试手段对晶体结构进行相应的表征。同时,对晶体的光催化分解水产氢性质也进行了研究。1.利用（NH₄）₁₈[NaSb₉W₂₁O₈₆]·24H₂O、Ni²⁺和六次甲基四胺（hmta）在水溶液中反应可得到化合物（NH₄）₉{Ni Sb₆O₄（H₂O）₃[Ni（hmta）SbW₈O₃₁]₃}·（Hhmta）₆·5H₂O（1）。改变Ni²⁺浓度和反应的pH,可进一步得到手性化合物（NH₄）₈Ni（H₂O）₆{NiSb₆O₄（H₂O）₃[Ni（hmta）SbW₈O₃₁]₃}·（Hhmta）₅·6H₂O（2）。2.将化合物1转化为四丁基胺盐(TBA-Ni-Sb₉W₂₁),使用[Ir（dtbbpy）（ppy）₂]PF₆作为光敏剂,三乙醇胺（TEOA）作为牺牲剂,采用波长为455 nm的LED光源,在DMF/CH₃CN（V/V）=7/3的混合溶液体系中进行光催化实验。