硒是维持人体生命活动必需的微量元素之一,硒在生物化学和环境地球化学等领域中也有着广泛的应用前景,同时硒的同位素可以作为硒污染源和生物地球化学反应发生的示踪剂,因此精准测量硒的同位素丰度有着重要的意义。目前国内外硒同位素丰度的测量工作进行的较少,用校正质谱法精确测量硒同位素丰度几乎是空白。本文建立了校正质谱法测量硒铅矿中硒的同位素丰度的方法,对硒铅矿样品和浓缩同位素样品分别进行了前处理,并配制了校正样品,测量了校正因子,对硒铅矿中硒的同位素丰度进行了精确测定。改进了微波消解—巯基棉(TCF)分离富集硒的方法。微波消解后将矿样中硒价态进行了统一,采用固相萃取装置控制流速。结果表明,当流速在0.04毫升／秒时硒的回收率最高,可达到98%以上,并且用此方法分离的矿石,其主要干扰质谱测量的杂质元素的去除率均达到97%以上。用多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)测量硒的同位素丰度,发现分离标准溶液后硒的主要同位素丰度比均在分离前该比值的测量不确定度范围内,并且发现用该方法分离硒铅矿样品后,硒的主要丰度值也与标准值一致,证明了该前处理方法可行。用真空蒸发法对硒的浓缩同位素进行再提纯,纯化后样品的纯度均达到0.9999,符合配制基准溶液的要求。按照化学计量学配制了校正样品,得到的校正溶液用多接收电感耦合等离子体质谱测量其中硒的同位度丰度。根据真值与测量值的比值计算出校正因子K,并用校正因子对硒铅矿中硒的同位素丰度的测量值进行了校正。