生物化学分子普遍存在于生命体和环境中,如环境污染物三硝基甲苯（Trinitrotoluene,TNT）和疾病标志物一氧化氮（Nitric oxide,NO）,与人类生活息息相关,快速灵敏地检测TNT和NO是非常必要的。在TNT和NO检测技术中,电化学传感技术因其灵敏度高、可实时检测和易操作等优点得到广泛关注,设计和构建具有特定物理化学性质的电极材料以实现高性能传感分析应用是生物化学分子电化学检测领域的研究热点。本论文选用多孔碳球（Porous carbon spheres,PCS）和石墨炔（Graphdiyne,GDY）两种碳纳米材料,利用特定的表界面调控手段,从而构建了具有特定物化性质的新型电极材料。基于PCS,通过氮原子掺杂、氨基官能团化等手段对其表面调控,在提升PCS电荷转移能力的同时,促进了其对TNT分子的快速吸附和催化,进而实现了TNT的快速灵敏检测。基于具有丰富sp结构的GDY,通过π-π相互作用和金属原子-sp碳原子之间的耦合作用,将具有NO催化活性的氯化血红素分子（Hemin,HEM）与GDY自组装制备了GDY/HEM复合材料,改善了NO检测性能,进而实现了细胞释放的NO的实时快速检测。本论文主要研究内容分为以下两个部分:1.氮功能化多孔碳球的制备及其电化学检测三硝基甲苯研究。首先基于溶剂热和碳化相结合的方法合成了PCS,然后以组氨酸为氮源,利用水热法制备了氮功能化多孔碳球（Nitrogen functionalized porous carbon spheres,NPCS）。基于NPCS的电化学传感器实现了TNT灵敏快速检测,其单位面积灵敏度为60.2 m A cm-2 ppb-1,检测极限可达0.15 ppb的超痕量TNT。与PCS相比,NPCS对TNT的响应时间缩短为二分之一。实验结果表明NPCS对TNT优异检测的性能主要归功于氮掺杂改善了NPCS电极的电荷转移能力以及氨基功能化提升了NPCS对TNT的快速吸附。2.分子自组装石墨炔复合材料的制备及其电化学检测一氧化氮研究。基于具有丰富的炔基碳原子和高度π共轭结构的GDY,将HEM与GDY自组装制备了GDY/HEM复合材料。GDY/HEM对NO检测的响应时间仅为0.95 s,检测极限低至7 nmol L-1。我们发现GDY/HEM对NO优异检测性能的原因在于GDY与HEM间具有强的π-π作用,同时GDY的炔基碳原子与HEM上的铁原子间形成耦合作用,上述作用力促使HEM以单体分子的形式分散在GDY上,避免了HEM因团聚失去催化活性。此外,耦合作用增加了原子级别分散的铁催化活性位点对NO的催化活性。在细胞原位检测应用上,GDY/HEM实现了实时检测活细胞释放的NO。我们进一步将GDY/HEM修饰到纳米探针电极上,实现了单细胞释放NO的原位检测,为单细胞分析提供了一个有力的工具。