皮革废水回收DMF工艺中甲酸催化分解技术研究

来源 :河北科技大学 | 被引量 : 2次 | 上传用户:minyuan07
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论文针对皮革工业在回收N-N,二甲基甲酰胺(DMF)工艺过程中分解产生甲酸,影响DMF回收率和质量等生产难题,根据低浓度甲酸催化分解的特点,制备甲酸分解镍基复合催化剂,对其应用性能进行系统的研究。采用沉淀法,以Ni(NO32·6H2O为主盐,以体积比4:1的乙醇-水溶液为溶剂,在适宜温度下沉淀、过滤、干燥、焙烧后制备Ni基催化剂。通过添加柠檬酸对NiO进行改性,制备对甲酸分解具有较好催化活性的Ni/NiO催化剂。并在此研究基础上进行金属氧化物掺杂,制备出以NiO为基体的多元复合催化剂。催化剂在甲酸-DMF体系中对甲酸的催化分解效果为活性的评价手段,优化催化剂的制备条件,对制备的粉末状催化剂成型,考察了不同成型条件对催化剂催化活性的影响。通过比较各种条件下制备的NiO、Ni/NiO和镍锌复合催化剂对甲酸的催化分解性能,筛选出分解甲酸效果最高的镍锌复合催化剂。其制备条件为:镍锌按1:1.5(摩尔比)复合,柠檬酸添加量20%(重量比),沉淀温度60℃,60℃老化4h,500℃氮气氛围中焙烧4h,所制备的镍锌复合催化剂具有较高的催化活性,在用量为17.5g·L-1时对质量分数为4%的甲酸-DMF溶液中甲酸的催化分解率为95.34%,说明镍锌复合催化剂对甲酸的分解效果已达到实际生产中的要求。成型条件对镍锌复合催化剂成型后的活性有一定的影响:粘合剂水溶性淀粉和胶溶剂硝酸的比例对催化剂的活性影响较大,其加入量的增加降低了镍锌催化剂的活性;水粉比和助挤剂田菁粉的用量对活性影响不大;添加少量PEG20000作为扩孔剂,可以适当的增加催化剂的活性,适宜添加量为10%。制备的镍基复合催化剂对现有的皮革废水回收DMF工艺影响小,具有对甲酸分解催化活性高、制备工艺简单,原料便宜易得,能快速实现工业化生产等特点。
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