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在食品工业中,防腐剂通常被使用来防止食品腐败变质,保证货架期,但是防腐剂超量和超范围使用会对人体产生毒副作用。因此,考虑到食品安全问题,食品中防腐剂的定性和定量的检测就显得尤为重要。目前,国内外对食品中防腐剂检测方法都是针对某一类食品中的一种、几种或者一类防腐剂的进行检测,不能对允许使用的食品防腐剂进行全面的监测,并且对超范围添加的具有防腐效果的非法添加物也不能进行有效监测。
搅拌棒吸附萃取结合气相色谱-串联四极杆质谱法的快速检测方法被建立,使用搅拌棒吸附萃取对饮料和果酱类食品进行前处理,利用串联质谱法的多反应监测对苯甲酸、山梨酸和对羟基苯甲酸酯类7种常用食品防腐剂进行定性定量检测。该方法快速简便、灵敏度高,能够快速检测饮料和果酱中7种防腐剂。
全二维气相色谱-飞行时间质谱法的定性检测方法被建立,对28种国内外允许使用防腐剂(对羟基苯甲酸酯类、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对苯基苯酚、噻苯咪唑、己基间苯二酚、乙萘酚、乙氧基喹啉)和超范围使用的非法添加物(富马酸二甲酯、苯甲酸酯类、桂皮醛、联苯、联苯酚、2,4,4-三氯-2-羟基-二苯醚、6-氯间甲酚、抑霉唑)进行快速定性筛查。该方法利用全二维气相色谱的保留时间和质谱的标准谱图库检索的定性手段,能快速定性分析食品中28种防腐剂,可以被用于在常规定量分析之前,作为一种快速定性筛查的手段。
研究利用液液萃取结合凝胶渗透色谱可针对不同食品基质进行提取和净化,该前处理方法能够较为全面的提取和净化不同溶解性质和不同极性的防腐剂。使用超高效液相色谱-二极管矩阵检测器在280nm波长下对15种国内外允许使用防腐剂(苯甲酸、山梨酸、2,4-二氯苯氧乙酸、对羟基苯甲酸、对羟基苯甲酸酯类、脱氢乙酸、桂皮醛、6-氯间甲酚、联苯)进行同时检测并对前处理方法进行验证。UPLC比传统HPLC具有更高的分离柱效,可以在很高的线速度和压力下进行高效的分离工作,可用于定性检测之后,对食品中15种防腐剂的定量检测。
超高效液相色谱-串联四极杆质谱法分析和确证的方法被建立,对低油脂和含油量中等的食品中12种防腐剂(对羟基苯甲酸酯类、己基间苯二酚、噻苯咪唑、脱氢乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、p-苯基苯酚)进行分析和确证。使用分层提取作为前处理方法,利用串联质谱的多反应监测模式对12种防腐剂进行定性定量检测和确证。
论文将搅拌棒吸附萃取作为食品样品前处理手段,使食品样品前处理更加简单,首次使用全二维气相色谱-飞行时间质谱对防腐剂进行定性检测。结合各种前处理手段和检测技术的特点,建立了食品中多种防腐剂的快速分析、定性定量检测和确证方法。该方法的建立为食品中防腐剂的监测提供技术手段。