纳米粒子毛细管电泳(Nanoparticle Capillary Electrophoresis,NPCE)是纳米材料技术与CE/CEC(Capillary Electrochromatography)技术相结合的产物。它是将不同基质的功能化纳米粒子加入电泳的运行缓冲液中,不仅可以通过动态吸附于毛细管壁而改变(或逆转)电渗流,而且还可作为假固定相(pseudostationaryphase,PSPs)参与样品在柱内的分配和保留,从而提高柱效和改善分离的选择性。　　 本论文针对SiO2纳米粒子在毛细管电泳作为假固定相的研究现状,研究了SiO2纳米粒子合成和表面改性的新方法,考察了各种实验条件对纳米粒子粒径和表面性能的影响；发展了纳米粒子作为毛细管电泳假固定相和固相纳米萃取材料的新技术；并将这些新方法和新技术应用于一些酸性、碱性、中性化合物的检测分析,为普通实验室开展纳米材料的合成、表面改性及其应用提供了简便、经济、灵敏和快速的新技术平台。论文包括以下三章:　　 第一章综述了纳米材料的制备、表面改性及不同类型的纳米粒子在毛细管电泳/电色谱中的应用。　　 第二章讨论了酰胺型纳米粒子的制备及其色谱性能评价。成功合成内嵌极性官能团辛基-酰胺基团纳米粒子,将此纳米粒子作为毛细管电泳缓冲溶液里的添加剂,以甲醇-磷酸盐为缓冲溶液,考察了该体系对酸性、碱性及中性化合物的分离效果。实验结果表明,添加纳米粒子的电泳缓冲溶液在不同的pH值条件下电渗流的大小和方向不同,在pH为2-5的范围内形成从阴极到到阳极的电渗流,电渗流的方向和酸性化合物的电泳方向一致,可以实现酸性化合物的快速、高效分离。在优化的实验条件下,八分钟内实现了对五种有机酸的快速分离；连续进样六次,迁移时间及峰高的相对标准偏差分别为1～3％和3～7％。在pH=5.5时对碱性化合物的分离也取得了很好的分离效果,酰胺基团解离后带正电,可以有效抑制带负电的毛细管内壁对带正电的碱性化合物的吸附。中性化合物在毛细管中与纳米粒子表面的C8基团作用,基于分析物疏水性的不同得到良好的分离。尝试将此纳米粒子作为固相纳米萃取材料,用于环境水样中的邻苯二甲酸二丁酯的富集和测定,富集倍数达到87倍。该方法操作简便、实验成本低,纳米粒子可以通过过滤、离心等简单方法从缓冲溶液里分离出来,可以二次利用。　　 第三章提出了溶胶-凝胶法制备带有双氨功能基团的硅胶纳米粒子的新方法。以乙醇为溶剂,在碱性溶液中以四乙氧基硅烷(TEOS)为原料制备二氧化硅纳米粒子,并在表面修饰了双氨官能团。讨论了TEOS的量,氨水的量以及双氨试剂的量对纳米粒子粒径和表面功能的影响。该合成方法具有反应条件温和、简便、快速、经济的特点。表面修饰了双氨基团的纳米粒子依然是单分散的、表面光滑的。将制备的纳米粒子添加于毛细管电泳的运行缓冲溶液中,在一定的pH条件下,由于纳米粒子的加入使得电渗流反向,实现了对五种有机酸的快速分离。