双酚S-甲胺/乙醇胺型苯并噁嗪的合成及其热性能研究

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本文以双酚S、甲胺和甲醛为原料,用溶液法合成了双酚S/甲胺型苯并嗯嗪(BS-m),并用傅里叶红外光谱(FTIR)、核磁共振谱(1H NMR、13C NMR)、元素分析等方法验证了其分子结构。用FTIR法、固体C核磁和差示扫描量热法(DSC)研究了BS-m的固化反应行为和固化反应动力学。红外光谱结果表明,随着聚合反应的进行,与嗯嗪环相关的CH2、C-O-C、C-N-C等的红外吸收峰的吸收强度逐渐减弱,部分吸收峰消失不见。由BS-m和双酚S/甲胺型聚苯并嗯嗪(PBS-m)的固体C核磁谱验证了PBS-m的分子结构。DSC结果表明,BS-m的熔融过程中发生了部分固化反应。计算了BS-m等温和非等温聚合反应动力学参数。用FTIR、热重-质谱(TG-MS)分析和差热(DTA)研究了PBS-m的热降解行为。结果表明:芳香C-S键在300℃附近开始发生断裂,到630℃时热解产物中基本上没有芳香C-S键的存在。曼尼希(Mannich)桥键的断裂温度区间为330-660℃。PBS-m的热解气体产物主要为SO、SO2、CO2、和NO2等。在空气和氮气两种气氛中,热降解分为两个失重阶段,800℃时氮气中的残炭率54%。此外,以乙醇胺代替甲胺,制备了双酚S/乙醇胺型苯并嗯嗪单体,采用FTIR、1H NMR、13C NMR、元素分析等方法确定了其分子结构。用FTIR和DSC研究了苯并嗯嗪的聚合反应。用TG和DTA研究了聚苯并嗯嗪的热降解行为。结果表明800℃在氮气中的残炭率为53.6%,其耐热指数是198.8℃。
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