新型磁性固相萃取材料的合成、表征及应用

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本文综述了复杂体系中固相萃取前处理方法、磁性分子印迹聚合物和磁性介孔碳的制备技术及应用等方面的研究进展;制备了以麦芽酚为代表的吡喃类食品添加剂分子的新型磁性虚拟模板分子印迹聚合物固相萃取材料,将其应用于食品工业中常见饮料里痕量食品添加剂的磁性分离和富集,构建了磁性分子印迹-固相萃取-高效液相色谱测定饮料中麦芽酚等食品添加剂的新方法。合成了磁性介孔碳材料,应用于环境染料污染物的吸附,优化了合成条件并探究了材料优良的吸附能力。采用溶胶-凝胶方法,选择3-hydroxy-2,6-bis(hydroxymetnyl)-4-pyaranone为虚拟模板分子,制备了新型磁性虚拟模板分子印迹聚合物(Fe304@MDMIP),得到的Fe3O4@MDMIP具有较好的均匀性、单分散性和高磁性(56.33 emu g-1)。以香兰素(VA)、乙基香兰素(EVA)、麦芽醇(MA)和乙基麦芽醇(EMA)为目标物模型分子,考察了Fe3O4@MDMIP的吸附性能,Fe3O4@MDMIP对四种食品添加剂的最大吸附量(Qmax)达609.99 mg g-1,印迹因子范围为2.0072.71,表明所得吸附剂具有较好的吸附性和选选性。Fe304@MDMMP用用富集分离饮料添加剂中的痕量香兰素、基香兰素、麦芽醇和乙基麦芽醇,将在磁性固相萃取过程中的Fe334@MDMMPP量、材料达到吸附平衡的时间、使用有机溶剂洗洗目标吸附物的种类和时间等件进行系统优化,并结合高效液相色谱技术,建立了测定实际样样中食品添加加的新方法,评价了分子印迹迹磁性固相萃取方法富集分离香兰素、乙基香兰素、芽醇和乙基麦芽醇的富集倍数、检测限、回收率等分析性能参数。结果表明,法线性范围为2.0074633ng mL-1,RSS为2.6886.91%,回收率为91.22107.1%,检测限范围为为44201 ng g-1,富集因子为43224844采用用锅水热法制备了磁性有序介孔碳(Fe304--MM)材料,合成过程中以间苯苯酚和六亚甲基四胺提供碳源,使用三嵌段共聚物F127为软模板,合成条件优化实验显示,Fe304纳米粒子使用量、水热反应时间和碳化温度对Fe304--MM的有序结构通道产生较大影响;TEEMSEM和磁性测试结果表明,Fe334纳米粒子很好地嵌嵌到介孔碳壁上,且具有较高的饱和磁化强度(39 emu gg-1;氮气吸附附附和XRD等测试试果表明,制备的Fe334-OMM具有有量长长有序的介孔结构,孔径尺寸分布窄,峰值为3.88nm。
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