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随着能源危机和环境问题的日益严峻,开发新型能源逐步取代化石能源,改善现有的能源供给结构刻不容缓。利用太阳能分解水获得氢气能够在有效利用太阳能的同时缓解温室气体的排放,同时有利于解决我们所面临的的能源与环境两方面的问题。将太阳能转化成氢气,最主要的问题是催化剂性能差,无法有效地对太阳能进行转化。本文从材料的形貌控制和结构复合出发,设计开发了具有优异性能的光催化材料。首先,设计了一种双层球壳并用其实现了双助催化剂的空间分隔负载,将贯穿于双层球壳内部因TiO2/CdS异质结而产生的内建电场与两种助催化剂的作用进行协同,对于光催化剂内部到表面的载流子进行了调控,同时抑制了表面反应的逆反应的发生,光催化剂在100 mW cm-2可见光下光解水产氢速率从3.9μmol g-1 h-1提升到2120μmol g-1 h-1,提升了540倍。我们通过静电纺丝法实现了多金属氮氧化物LaTiO2N纳米线的可控制备,从材料的基本制备到光电催化电极的制备工艺方面的改进,在纳米线内部的传输、电极上纳米线与纳米线之间的传输、以及在光电催化反应中其它因素的协调等方面对LaTiO2N纳米线光电催化电极进行了改善,为多金属氮氧化物光电催化电极通过形貌调控与结构复合进行了前沿的探索。采用类似的方法制备了新型光催化剂PrTiO2N纳米线,并首次将其利用于光电催化产氢中,同时我们制备了Co3O4纳米颗粒,在光电催化光阳极上将Co3O4与PrTiO2N纳米线进行复合在光阳极表面构建了Co3O4-PrTiO2N的p-n结,Co3O4颗粒与PrTiO2N纳米线的复合结构将单纯的PrTiO2N纳米线电极的在标准太阳光（AM1.5G）光照下的峰值电流从0.8 mA cm-1提升到了2.9 mA cm-1,实现了PrTiO2N光阳极性能的显著提升,同时,我们利用多种手段揭示了Co3O4在光阳极中所表现出来的对于光电催化表面反应的提升和对内部载流子输运的提升这种双重提升作用。最后,我们利用一种简单方法成功地制备了形貌规则、结晶良好的La TiO2N纳米管,纳米管表面的紧凑连续;同时我们细致的研究了纳米管的形成过程,分析了纳米管形成原因;利用这种制备方法制备了PrTiO2N、CeTiO2N纳米管,表明这种制备方法具有普适性;之后我们制备了颗粒尺寸小于5 nm、分散性极好的新型氧助催化剂CoFe2O4纳米颗粒;并成功的将CoFe2O4颗粒与LaTiO2N纳米管进行复合,显著地提升了LaTiO2N纳米管光电极的光电流,且纳米管电极的性能稳定。