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非线性光学(NLO)薄膜材料广泛应用于光通信技术、激光传导技术、纳米光电子技术等方面。CuxO基非线性光学薄膜材料成本低的特点受到广泛关注，研发性能优良的CuxO基三阶非线性材料对光电子学具有深远意义。本论文通过使用电化学诱导溶胶凝胶法结合退火技术制备了CuxO/SiO2复合薄膜，研究了CuxO/SiO2复合薄膜样品的三阶NLO性能与制备条件之间的关系以及溶胶中Cu的成核机理。以硫酸铜(CuSO4)和正硅酸乙酯(Si(OC2H5)4)为前驱体，配制了不同pH值条件下清澈稳定的CuSO4-SiO2复合溶胶体，以该溶胶为电解液，采用电化学诱导溶胶凝胶法制备了Cu/SiO2透明薄膜，再经过250℃和450℃热处理，分别得到被XRD和SEM/EDX表征为Cu2O/SiO2和CuO/SiO2的复合薄膜。采用Z扫描法测试这两种复合薄膜的三阶NLO性质，得到Z扫描曲线的拟合值参数，再通过结合线性光学性质参数与薄膜厚度值，计算可得复合薄膜的三阶NLO极化率(3)达到107~106esu，复合薄膜的非线性光学性能优良。在pH值为2的CuSO4-SiO2复合溶胶中添加不同浓度的EG和PEG(分子量6000)，及JGB和MPS+Cl-，配制了含有添加剂的清澈稳定复合溶胶，以此复合溶胶为电解液，采用电化学诱导溶胶凝胶-热处理制备的Cu2O/SiO2和CuO/SiO2复合透明薄膜。其(3)在107esu左右。采用循环伏安法与计时安培法分别研究了CuSO4硅溶胶电解液中不同pH值条件下铜在玻碳电极上的电沉积和电结晶行为。结果表明，在不同pH的CuSO4硅溶胶电解液中，Cu在硅溶胶电解质中的电结晶为瞬时成核-3维生长机理。硅溶胶中，Cu2+的传递系数均大于0.9，表明吸附层的存在；Cu2+在吸附过程的总放电量Qads随pH值增大而增大。