作为一种重要的绿色环保产品和化工原料,过氧化氢是世界上最重要的100种化学品之一。目前工业上合成过氧化氢的蒽醌工艺使用稀缺的贵金属作为催化剂,且合成的高浓度过氧化氢对合成过程以及后期运输提出了挑战,氢氧直接合成法具有爆炸的风险,电化学方法是近两年发展起来的绿色无污染过氧化氢合成方法,可以直接原位合成低浓度的过氧化氢直接使用。碳基材料价格低廉,含量丰富,并且具有独特的表面和结构特性,结构可以进行微调,因此,在H2O2电化学合成中被认为是贵金属催化剂有前景的替代品。介孔空心碳纳米球和氧化石墨烯作为常见的碳材料都具有较大的比表面积、优异的导电性和导热性,因此广泛应用于催化领域。首先,本文介绍了通过软模板法,以不同的四丙氧基硅烷和正硅酸乙酯的摩尔比制备了具有不同比表面积和表面组成的介孔空心碳纳米球,通过SEM、TEM、XPS、BET、拉曼等表征方法分析了其表面表面结构和组成。介孔结构有利于O2分子的吸附以及H2O2分子的脱附,有效的防止*OOH的进一步还原;较大的比表面积有利于活性位点的分散;表面的Graphitic N为反应的活性位点。通过旋转环盘电极进行氧还原反应测试表明其具有较高的过氧化氢选择性证明了这一点,但是活性较低。通过等体积浸渍法在介孔空心碳纳米球上负载了过渡金属Co并掺杂了杂原子N/P,Co-Nx配位促进了Co的原子分散;P的高电负性调节了Co的吸附特性,通过性能测试表明活性均大幅提升,半波电位达到0.656 V。其次,本文通过电解法制备了氧化石墨烯,与常见的Hummers法相比制备过程简便无污染且没有在氧化石墨烯上引入金属离子。通过SEM、TEM、XPS表征方法表明其结构与组成与商业氧化石墨烯相似。使用旋转环盘电极测试合成的EC GO活性较低。然后通过等体积浸渍法在氧化石墨烯上负载过渡金属Co并掺杂杂原子N以锚定Co形成单分散的Co-Nx活性位点,进行氧还原反应性能测试表明与未负载的氧化石墨烯相比活性大幅提升,半波电位达到0.638 V。