生物体中的超氧阴离子（O2·-）既是众多生理反应的中间体，也具有调节新陈代谢的重要作用。研究表明，体内过量的O2·-同癌症、糖尿病等多种疾病有着密切的关系。因此，建立可靠、准确、快速的O2·-的检测方法具有重要的意义。电化学检测法具有仪器简单、操作简便、反应时间短、成本较低、即时检测等优点，已被广泛应用于O2·-的检测研究当中。相对于酶传感器，无酶传感器具有使用寿命长、易于保存等优点。近年来，越来越多的研究将碳纳米材料和金属纳米材料应用于无酶电化学传感器的构建当中，所制备的电极具有响应时间短、灵敏度高、选择性好等优点。本论文以O2·-为检测对象，利用多种纳米材料构建了三种无酶超氧阴离子电化学传感器，具体如下:　　一、利用简单的方法合成了负载普鲁士蓝(PB)立方体的氮掺杂石墨烯片(NGS)，并考察了所合成的PB-NGS作为一种拟酶化合物在检测O2·-方面应用的潜在可能性。利用PB-NGS修饰金膜电极所构建的PB-NGS/SPGE电极，能有效催化O2·-的电化学还原，在0-1450μM的范围内对O2·-的检测灵敏度为320μA cm-2mM-1，并且传感器的选择性和稳定性较好。　　二、通过层层自组装的方法将还原的氧化石墨烯(rGO)、碳纳米管(MWCNTs)和Cu2+组装到丝网印刷碳电极表面，构建成一种具有三维结构的rGO/Cu/MWCNTs/SPGE电极，并探索了所构建电极对O2·-的检测性能。所构建的电极对O2·-的检测灵敏度较好，为490μA cm-2mM-1。电极表现出优异的稳定性、重复性和抗干扰性，此外，该电极对实际样品的检测效果也较好。　　三、使用溶剂热法合成了金属-有机骨架化合物MIL-100(Fe)，并以此构建了一个新型电化学传感界面MIL-100(Fe)/SPCE，考察了其对超氧阴离子的催化和检测性能。MIL-100(Fe)/SPCE电极在催化O2·-方面具有非常好的选择性，并且灵敏度较高，稳定性和重复性也较好。此外，电极还能够成功捕捉到活细胞所释放出的O2·-的信号。