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瑶药定心藤(Mappianthus iodoies)系茶茱萸科(Icacinaceae)定心藤属(MappIant-hus Hand.-Mazz.)植物,产于我国西南部至南部各省区。其根或老藤有祛风除湿、调经活血、止痛之功效。常被用来治疗风湿关节炎、类风湿性关节炎、黄疸、跌打损伤、月经不调、痛经、闭经;外用治外伤出血,毒蛇咬伤。经查阅国内外相关文献,除我国中山大学曾陇梅教授曾从中分离得到一种新倍半萜外,未见其它化学成分和药理作用的报道。因此本文对定心藤的化学成分进行了分离与结构鉴定。针对植物中含有黄酮类化合物,为优选定心藤中总黄酮提取和纯化条件,对其总黄酮的提取工艺进行了优化和纯化研究,为定心藤进一步研究和资源开发利用提供一定的科学依据。
从定心藤75%乙醇超声波提取得粗浸膏。按极性由小到大用石油醚、氯仿、乙酸乙酯进行萃取。分别对石油醚部位,氯仿部分、乙酸乙酯部位进行系统分离纯化,通过柱层析、制备薄层层析、重结晶等方法从中得到12个单体化合物,利用光谱学方法(IR,MS,1H NMR,13C NMR)和理化方法鉴定了其中10个单体化合物,分别是蒲公英赛酮、二十三烷酸、β谷甾醇、β胡萝卜甙、青藤碱、香草醛、白杨素、香草酸、槲皮素、没食子酸。以上化合物均系首次从该植物中分离得到。
采用正交设计实验法确定溶剂浓度、料液比、提取时间、提取次数对定心藤总黄酮提取的影响大小,通过紫外分光光度法测定总黄酮含量。通过试验得最佳提取工艺条件为:提取温度为80℃,乙醇浓度65%,固液比1:10,提取2.5h,重复提取三次。在最优条件下,探讨了D-101大孔树脂对总黄酮的纯化效果,研究表明,黄酮粗品纯化后纯度可以达到86%以上。