随着工业化的快速发展，能源短缺和环境污染成为全球关注的焦点。半导体光催化剂能够利用光能分解水制氢和降解废水中的有机污染物，是绿色环保的新型功能材料，可见光催化剂因能有效利用太阳能作光源而被广泛研究。半导体光催化剂的性能依赖于它们的微观结构、晶型、形貌、带隙能等，而纳微米光催化剂的形貌变化可以在较宽的范围内调控它们的性能，研究者在特殊形貌光催化剂的可控合成方面做了很多工作。本论文就半导体材料的形貌可控合成及其对性能影响方面开展了研究。　　第一，采用醇-水热法，通过改变表面活性剂的种类、前驱体中N2的用量等因素，实现了单斜 BiVO4的形貌调控，并采用 X-射线衍射仪(XRD)，扫描电镜(SEM)，比表面积分析仪，紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)等方法对所制备的样品的晶体结构，形状，尺寸，比表面积，光吸收能力等进行了表征和分析。结果表明，当前驱体中加入十二烷基苯磺酸钠时，得到蝴蝶状单斜BiVO4；当前驱体中加入柠檬酸时，得到四角多层花状单斜BiVO4；当前驱体中注入N2并使得室温下压强显示为4 MPa时，得到规则均匀的单斜BiVO4微米球。与不规则团聚状形貌的单斜 BiVO4相比，这些特殊形貌的单斜 BiVO4具有高的比表面积和较小的带隙能。可见光照射下降解甲基橙和亚甲基蓝的实验表明，特殊形貌的单斜BiVO4具有更高的降解效率。　　第二，采用溶剂热法制备了α-SnWO4，分析了水溶液、稀盐酸、甲醇、乙醇、乙二醇五种不同溶剂对样品结构，形貌，光吸收性能的影响。XRD表明采用甲醇和乙醇作溶剂时，所得样品为α-SnWO4和WO3·(H2O)0.5的混合相，其它三种溶剂中得到纯相α-SnWO4。可见光照射下降解甲基橙的实验表明，与其他四种溶剂中所制得的样品相比，乙二醇作溶剂所制得的纳米片状α-SnWO4显示出最强的催化活性，并且连续5次重复降解实验结果显示该样品的降解效率没有明显下降，说明该催化剂稳定性和重复利用性好。　　第三，利用两亲性生物分子胆酸钠作自组装促进剂，采用简单的低温沉淀法合成了由纳米片自组装而成的三维多层花状CdWO4微米球，并对其进行了XRD、SEM、TEM/HRTEM、能谱仪(EDS)、荧光光谱(PL)等表征分析。SEM结果显示，通过改变CdWO4的制备条件，如反应温度，Cd2+与胆酸钠的摩尔比，Cd-胆酸钠超分子体系的浓度等，能够实现对CdWO4形貌的调控。基于不同反应时间下样品的SEM图片，提出了三维多层花状 CdWO4微米球可能的形成机制。本实验提供了一种简单高效调控纳微米材料形貌的途径。