多孔磁性复合材料的制备及性能研究

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介孔材料由于具有较大的比表面积、规整有序的孔道结构,在催化、吸附/分离、生物等领域具有很好的应用前景。然而,介孔材料在实际应用中经常碰到回收困难的问题,限制了其应用范围。为了解决这个难题,很多研究人员开始研究功能介孔材料,尤其是磁性介孔材料。磁性介孔材料既具备介孔材料的结构特性,又具有磁性分离功能,具有广阔的应用前景。本论文主要研究磁性介孔碳/氧化硅材料的可控合成和组装,利用SEM、TEM、XRD、比表面及孔径测试仪、磁学性能测试系统等分析测试技术对复合材料的形貌、物相、多孔性以及磁学性能进行表征测试。利用紫外分光光度计和普通磁铁对材料的吸附性能和磁性分离性能进行研究,具体的研究内容主要有:(1)浸渍型磁性介孔碳/氧化硅材料的制备。首先使用溶胶-凝胶法制备介孔氧化硅材料前驱物(surf-MCM-41(?)(?)surf-SBA-15),然后浸渍钴盐数小时,烘箱干燥后转移到高压反应釜,氮气气氛下高温煅烧制得磁性介孔碳/氧化硅复合材料。测试结果表明,制备的复合材料比表面积高、孔容大、孔道开放,有较高的磁性饱和性能和磁性分离性能。(2)弥散型磁性介孔材料的制备。使用喷雾干燥技术将不同浓度的钴盐前躯体与壳聚糖乙酸溶液喷雾干燥造粒,然后在氮气气氛中高温煅烧制得形貌不同的磁性介孔碳。经过测试得出,制备的介孔碳材料成微球状,钴粒子均匀分布在微球中。材料具有较高的饱和磁矩,在磁场作用下具有较好的磁性分离性能。(3)核-壳型磁性介孔材料的制备。本章节以碳或致密二氧化硅包覆的Fe304为核、介孔氧化硅为壳制备磁性介孔复合材料。采用溶剂热法制备形貌均匀的Fe304磁性粒子。分别使用喷雾干燥法和水解法包覆上一层碳或致密二氧化硅,然后用溶胶-凝胶法以TEOS为硅源、CTAB为致孔剂,在碳层或二氧化硅层上再包覆一层介孔硅,样品干燥后使用丙酮回流16h去掉表面活性剂,得到核壳结构的磁性介孔复合材料。由测试结果可知,核壳型复合材料具有较高的孔容,较强的磁性。
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