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复杂体系痕量组分的准确测定和快速分离是现今化学家面临的重要而艰巨的任务,随着样品基质的越来越复杂,分析物含量越来越低,发展简单、高效、快速、绿色的样品制备与前处理技术一直是重要的研究课题。由液固萃取和柱液相色谱技术相结合的固相萃取(Solid-PhaseExtraction,SPE)是近年发展起来的一种样品预处理主流技术,基于分析物在溶液和SPE材料两相间分配或作用力差异来实现对目标分析物的保留,经洗脱剂洗脱分析物,即可达到分离、纯化、富集的目的。
杯芳烃是继冠醚和环糊精之后的第三代大环分子。以杂原子为桥的杯杂芳烃这类新颖的主体化合物中,杂原子氮或氧取代了传统杯芳烃中桥连亚甲基,杯芳烃的苯酚基团被芳杂环(如吡啶、三嗪等)所取代后,作为连接桥的氮原子可以采用sp2、sp3或介于这两者间的多种杂化状态,能与相邻的芳杂环形成不同程度的共轭作用,杂原子及芳杂环的引入使得该类主体分子在构象、分子识别性能方面具有丰富的多样性。杯(杂)芳烃色谱固定相与ODS相比,除了疏水作用之外,还有包合作用、π-π相互作用、π-电子转移作用、静电作用及氢键作用等。本论文系统的研究了新型的四氮杂杯[2]芳烃[2]三嗪键合硅胶固定相(NCS)作为固相萃取材料对环境水体中痕量污染物的富集、萃取。论文主要分为以下三个部分。
1、应用NCS作为固相萃取材料对环境水中2-硝基甲苯、2,4-二硝基甲苯、2,4,6-三硝基甲苯进行富集。建立了NCS-SPE-HPLC检测实际样品中三种硝基苯类物质的方法。三种物质在0.5-50ng/mL浓度范围内线性良好(R2≥0.991),检出限在0.1-0.3ng/mL之间,定量限在0.3-1.0ng/mL之间。实际样品自来水和黄河水的加标回收率分别为79.96%-91.58%和80.50%-89.77%,方法的相对标准偏差RSD≤6.3%。方法灵敏度高、选择性好且快速。
2、建立一种新型的NCS-SPE-HPLC技术检测实际水样中对硝基苯酚、2,4-二硝基苯酚、2,4,6-三硝基苯酚。三种物质在0.5-50ng/mL浓度范围内线性良好(R2≥0.993),检出限在0.03-0.3ng/mL之间,定量限在0.1-1.0ng/mL之间。实际样品黄河水和金水河水的平均加标回收率分别为75.71%-90.89%和77.42%-93.62之间,方法的相对标准偏差RSD≤6.3%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均令人满意。
3、建立一种新型的NCS-SPE-HPLC技术检测环境激素类污染物己烯雌酚的含量。己烯雌酚在0.1-50ng/mL浓度范围内线性良好(R2=0.999),检出限为0.03ng/mL,定量限为0.1ng/mL。实际样品西流湖水的加标回收率为91.89%-102.4%,方法的相对标准偏差RSD≤5.2%。方法灵敏度高、选择性好且快速。