先驱体转化法是目前制备SiC陶瓷以及连续SiC纤维的很重要的方法。影响SiC纤维以及SiC陶瓷性能的因素有很多,聚碳硅烷（PCS）作为SiC陶瓷以及纤维的有机先驱体,其结构是影响最终产品的性能的一个重要因素。关于PCS的结构研究,目前国内外已经有相关报道。本文针对本室合成的PCS,应用光散射（LS）、凝胶色谱（GPC）、原子吸收光谱（ACC）、红外光谱（IR）、核磁共振波谱（NMR）、广角X射线散射（WAXS）和径向分布函数（RDF）分析测试手段,从PCS的高分子链近程结构,远程结构中的分子量以及分子量分布和非晶态短程有序结构方面进行分析,对PCS的结构有了一个系统全面的研究。并改进了逐步沉淀分级工艺,对PCS进行沉淀分级,得到了窄分布的分级样品。研究得出:PCS是由SiC₄和SiC3H两种结构单元组成,并且含有由Si与C交替连接的六元环存在;且低分子量的分子的存在以及含量的大小,对PCS的分子量以及分子量分布影响较大,尤其是M n。本文确定了在25℃,四氢呋喃溶剂中PCS的Mark-Houwink常数即K为0.191,α为0.278;并提出可以用正态分布函数叠加方法来拟合表征PCS的分子量分布。在国内而言,本文首次应用RDF方法对PCS的非晶短程有序性进行了分析研究,结果表明:PCS是一种非晶态聚合物,具有短程有序性,PCS的最邻近原子的平均距离约为r= 1.86×10 ?10m,最有可能对其做出贡献的可能为PCS中的Si-C;另外其中程有序周期约为10r₁≈12×10?m,近程有序畴为r_s≈5.12×10?10m, r₁≈2 rs,由此可知PCS在两个重复单元后原子排列变的无序;