采用非水性sol-gel工艺取代水性sol-gel工艺，通过Er³⁺掺杂，Er³⁺-Y³⁺和Er³⁺-Yb³⁺共掺杂，获得具有中心波长为1.53μm光致发光（PL）特性的稀土掺杂Al₂O₃。采用热重／差热分析（TG／DTA）、Fourier变换红外光谱（FTIR）、X射线衍射（XRD）、荧光光谱检测等方法系统研究了掺杂浓度、烧结温度以及水、非水性sol-gel工艺对掺杂Al₂O₃相结构和近红外光致发光特性的影响规律，揭示了Y³⁺、Yb³⁺等共掺杂对掺Er³⁺：Al₂O₃光致发光特性的增强作用机制。以异丙醇铝[Al（OC₃H₇）₃]为前驱体，稀土硝酸盐Er（NO₃）₃·5H₂O，Y（NO₃）₃·5H₂O，Yb（NO₃）₃·5H₂O为掺杂介质，在异丙醇[（CH₃）₂CHOH]的非水性环境下水解合成稀土掺杂Al₂O₃凝胶，并在不同温度烧结制备粉末。建立了550-1250℃烧结掺0-5 mol％Er³⁺：Al₂O₃构成的Er-Al-O系相组成图。体系中存在γ-（Al，Er）₂O₃，θ-（Al，Er）₂O₃，α-（Al，Er）₂O₃，ErAlO₃和Al₁₀Er₆O₂₄等5种相。随掺Er³⁺浓度的提高，γ和θ相非晶化加剧，对Al₂O₃的γ→θ→α相变抑制作用增强。掺Er³⁺浓度为5 mol％时，γ→θ和θ→α相变温度分别提高近60和110℃。烧结温度超过1150℃时，掺Er³⁺：Al₂O₃均析出ErAlO₃和Al₁₀Er₆O₂₄相。Er³⁺的掺杂对非水性sol-gel工艺制备Al₂O₃的γ、θ相结晶及γ→θ→α相变的抑制作用强于水性sol-gel工艺。非水性sol-gel法1000℃烧结制备掺0.1，0.5，1 mol％Er³⁺，Y³⁺：Er³⁺和Yb³⁺：Er³⁺的mol比均为0-20的共掺Al₂O₃粉末。Y³⁺、Yb³⁺共掺均进一步加剧γ，θ相非晶化，抑制γ→θ→α相变。Y³⁺、Yb³⁺掺杂量高于10 mol％的掺1 mol％Er³⁺：Al₂O₃，分别析出（Y，Er）AlO₃和（Yb，Er）₃Al₅O₁₂相。掺Er³⁺：Al₂O₃具有中心波长为1.535μm的PL特性。具有γ及γ与θ混合相的掺Er³⁺：Al₂O₃的PL谱为1.535μm处主峰和1.556μm处肩峰的双峰结构，半高宽达46-85 nm。当α、ErAlO₃和Al₁₀Er₆O₂₄相析出时，PL谱发生劈裂，半高宽变窄。随烧结温度由600℃升至1100℃，掺Er³⁺：Al₂O₃中-OH含量减少，导致1.53μm处PL寿命和强度明显增大。随掺Er³⁺浓度从0.1提高到2 mol％，浓度猝灭效应造成PL寿命和强度显著降低。能量迁移是造成PL猝灭的主要原因，上转换作用有限。非水性sol-gel工艺有效抑制Er³⁺的水解，增加Er³⁺在Al₂O₃中的分散，改善掺Er³⁺：Al₂O₃的PL特性。非水性sol-gel工艺1000℃烧结制备掺1 mol％Er³⁺：Al₂O₃的PL强度约为水性sol-gel工艺的10倍，半高宽增大，且PL寿命更高。Er³⁺-Y³⁺共掺Al₂O₃仍具有中心波长为1.535μm的PL特性。具有γ与θ混合相的Er³⁺-Y³⁺共掺Al₂O₃的PL谱特征与掺Er³⁺：Al₂O₃相似。当（Y，Er）AlO₃相大量析出时，PL谱发生劈裂。掺0.1-1 mol％Er³⁺：Al₂O₃的PL寿命和强度随Y³⁺：Er³⁺的mol比由0增加至20持续增大。相对掺Er³⁺：Al₂O₃，1 mol％Er³⁺-10 mol％Y³⁺共掺Al₂O₃的PL寿命由3.22 ms提高至3.96 ms，PL强度增强近1个数量级。掺0.1 mol％Er³⁺时，Y³⁺的分隔作用体现较弱，PL寿命随Y³⁺共掺比例的增加略微增大，PL强度提高缓慢。掺1 mol％Er³⁺时，Y³⁺对Er³⁺团簇的分隔作用明显体现，PL寿命和强度随Y³⁺共掺比例而增大。掺杂Y³⁺的置换作用降低了Er³⁺团簇间能量传递导致的Er³⁺间交叉弛豫速率及-OH导致的荧光猝灭速率。Er³⁺-Yb³⁺共掺Al₂O₃同样具有中心波长为1.535μm的PL特性。具有γ与θ混合相的Er³⁺-Yb³⁺共掺Al₂O₃的PL谱特征与掺Er³⁺：Al₂O₃相似。当（Yb，Er）₃Al₅O₁₂相大量析出时，PL谱发生劈裂。掺0.1-1 mol％Er³⁺：Al₂O₃的PL寿命随Yb³⁺：Er³⁺的mol比由0增至20持续增大。PL强度在Er³⁺：Yb³⁺的mol比为1：10时达到最大值，继续增大共掺比例，PL强度虽有不同幅度下降，但仍明显高于掺Er³⁺：Al₂O₃。相对掺Er³⁺：Al₂O₃，1 mol％Er³⁺-10mol％Yb³⁺共掺Al₂O₃的PL寿命由3.22 ms提高至4.17 ms，PL强度增强近20倍。Yb³⁺与Er³⁺间的敏化和Yb³⁺对Er³⁺团簇分隔的复合作用导致Er³⁺-Yb³⁺共掺Al₂O₃的PL强度增强。掺0.1 mol％Er³⁺时，以Yb³⁺与Er³⁺间敏化作用为主导；掺1 mol％Er³⁺时，Yb³⁺的分隔作用更加明显。Er³⁺：Yb³⁺的mol比大于1：10时，Yb³⁺与Er³⁺之间的能量反传递造成PL强度降低。采用提拉法制备0.1-1 mol％Er³⁺，Er³⁺：Yb³⁺的mol比为1：10的共掺杂Al₂O₃薄膜。提拉20层所得薄膜表面光滑平整，薄膜厚度约为2μm。薄膜呈柱状晶织构生长，与水性sol-gel工艺制得相近薄膜厚度的呈等轴晶生长的掺杂薄膜相比，其γ-Al₂O₃相的（110）择优取向性更加显著。非水性sol-gel工艺制备Er³⁺-Yb³⁺共掺Al₂O₃薄膜的PL强度相对于水性sol-gel工艺增强近2个数量级，半高宽达54-57 nm。