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钇铝石榴石(YAG)属于体心立方晶体,具有硬度高,较高的熔点和折射率,非常好的机械性能,较低的热膨胀系数低等优点,是一种综合性能(包括:光学、力学和热学)优良的激光基质材料和发光材料。而通过掺杂其他元素制备的YAG粉体具备更多的优点。
本文采用共沉淀法制备YAG前驱体。实验表明:制备前驱体过程中沉淀剂的种类、滴定方式、溶液pH值以及滴定速率都会对前驱体的性能产生影响。最后通过比较确定以碳酸氢铵为沉淀剂,利用反向滴定方式,控制碳酸氢铵溶液的pH值为8,可以得到前驱沉淀物为Y2(CO3)3·nH2O和Al(OH)3混合物。
采用溶剂热法制备稀土掺杂YAG粉体。实验表明:溶剂的选择、填充度、合成温度以及保温时间都会对YAG粉体的性能产生影响。最后确定了以乙二胺为溶剂,控制填充度为90%,在250℃保温15小时可以制得结晶程度较高、分散均匀、球形形貌、尺寸较小的YAG粉体,并且在反应过程中没有其他杂质晶相的生成。
过程参数对YAG粉体各项性能影响的研究,利用乙二胺溶剂热法合成了稀土掺杂YAG粉体,包括YAG:Ce和YAG:Nd粉体,并通过XRD图谱求得其晶胞参数都比纯YAG晶体的晶胞参数稍大,证明稀土元素确实取代了YAG晶体中部分Y3+在品格中的位置。通过对Y3-xAl5O12:xCe的发光性能的研究,发现Y3-xAl5O12:xCe荧光粉的激发光谱为双峰结构,在近紫外340nm处有一弱峰,最大激发峰在位于460nm处。分别对应Ce3+离子的两个4f能级到5d能级的跃迁而产生的吸收。其中340nm的激发峰对应2F5/2→5d的跃迁,460nm的激发峰则对应2F7/2→5d的跃迁。Y3-xAl5O12:xCe荧光粉的发射光谱为一宽带,峰值在530nm附近,属于黄绿光,对应Ce3+的最低5d能级到4f能级的跃迁所发出的光。通过Ce3+掺杂量(x=0.03~0.07)对掺铈YAG粉体发射光谱性能的影响发现,发射光谱的强度随着Ce3+浓度的增加而逐渐增强,当达到x=0.05时强度达到最大,随后强度随Ce3+浓度增加而减小,最终确定x=0.05为Ce3+为最佳掺杂量。
在上述实验结果的基础上,研究分析了溶剂热法合成稀土掺杂YAG粉体的反应机理。研究表明,乙二胺溶剂在超临界状态下加速了溶液中物质的传递,便于溶液中离子的溶解-结晶反应,促进稀土掺杂YAG晶核在较低温度下形成和长大。本文为进一步研究利用溶剂热法制备其他稀土元素掺杂YAG粉体奠定了基础。